微弧氧化—水热合成处理制备Ti6A14V薄膜材料生物活性研究

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Ti6Al4V合金因其优异的力学性能和良好的生物活性,已被广泛地应用于牙科和骨科移植领域,但该材料在生理环境及负载条件下耐磨性较差、腐蚀严重;且与骨之间只是机械嵌合,不能满足使用要求。为了提高钛合金的耐磨性、耐腐蚀性及合金与骨的结合能力,对Ti6Al4V合金表面进行微弧氧化处理,生成多孔结构的陶瓷膜;在高压反应釜中水热合成处理,使膜表面生成了密集的羟基磷灰石晶体,提高了材料的生物相容性。采用扫描电镜观察试样的表面形貌,X射线衍射仪分析试样的相组成,对膜层与基体的结合强度、耐磨性、耐腐蚀性、羟基磷灰石晶体尺寸和氧化膜的致密度、试样的血液相容性和组织相容性进行了检测。   研究结果表明:恒流模式下,随着电解液中钙磷比的增大和电解液浓度的增加,陶瓷膜表面微孔数目下降,孔径尺寸变大;膜层中金红石型TiO2的衍射峰强度增加,而锐钛矿型TiO2在减少。随着电流密度的增加和占空比的变大,氧化膜表面微孔的数目减少,孔径尺寸变大,氧化膜表面变得粗糙;氧化膜中锐钛矿型TiO2降低,金红石型TiO2增多。随着电流密度的减小和占空比的降低,氧化膜与基体的结合强度逐渐变大。而经微弧氧化处理后,材料的耐磨性能得到大幅度提升。随氧化时间的增加,氧化膜的耐腐蚀性先变好,时间继续增加时,耐腐蚀性反而下降。随电流密度和占空比的增大,耐蚀性能变坏。   水热处理试验表明:经水热处理后,氧化膜表面的无定形物质转变成了结晶态的羟基磷灰石(HA)。生成HA的数量、晶粒尺寸和分布情况以及氧化膜表面孔隙率会随着水热处理条件的变化而变化。具体变化情况为:以纳米羟基磷灰石悬浊液为处理介质时,表面生成的HA晶粒尺寸较小,分布于整个氧化膜表面。晶体尺寸和表面孔隙率都较以去离子水和氨水为处理介质时小,有利于骨细胞的攀附。随温度的升高,保温时间的延长,填充度的增加,氧化膜表面生成的HA量增多,晶体颗粒长大,结晶度增加并表现为大晶粒吞并小晶粒而继续长大的现象。表面孔隙率也随之降低。   抗凝血试验、抗溶血试验和抗血小板黏附试验表明水热处理试样具有良好的血液相容性;而细胞毒性试验则验证了水热处理试样的组织相容性良好。
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