普鲁士蓝类似物作为一种新型电极材料,具有高比容量和优异的倍率性能,近些年被大量用作超级电容器电极材料研究,但导电性不佳限制了其应用。本文中将MnO₂纳米棒同时作为Mn源和苯胺聚合的氧化剂,室温下一步合成聚苯胺-MnFe类普鲁士蓝复合材料（PANI-MnHCF）。MnHCF主要提供容量,PANI的存在能够极大改善材料整体的导电性。使用XRD、FTIR、SEM对样品进行物理表征,应用循环伏安法（CV）、恒电流充放电法（GC）以及交流阻抗法（EIS）对样品进行电化学性能测试。一定条件下PANI包覆的MnHCF堆砌为规则块状结构,在0.5 mol/L中性Na₂SO₄电解液中,1 A/g电流密度下,比电容达276.4 F/g;电流密度增大至5 A/g后,比电容仍能保持225.2 F/g,而且导电性良好。复合材料制备所采用的一步合成工艺摒弃了传统的两步合成方案,干扰因素更少。另外使用水热法在泡沫镍上直接生长Co（CO₃）_x（OH）_y并经K₃[Fe（CN）₆]/Na₄[Fe（CN）₆]溶液处理转化制备CoHCF纳米阵列。其中Na₄[Fe（CN）₆]溶液处理得到的CoHCF纳米阵列在0.5 mol/L中性Na₂SO₄溶液中,1 A/g电流密度下具有240.9 F/g的高比容量,电流密度增大至5 A/g后比容量仍能达到169.2F/g。而且因纳米阵列的规则排布及泡沫镍上直接水热生长材料得到无粘结剂添加的电极,使得其电阻大大降低,导电性明显提高。此外,本文针对研究过程中出现的泡沫镍上直接水热生长Ni（OH）₂负载量较低的问题,通过多步水热反应构造Ni（OH）₂/NiCo₂S₄/Ni-foam三级结构并对其质量及电化学性能进行考察。Ni（OH）₂@NiCo₂S₄纳米阵列在8.3 mg的高负载下,1 mol/L碱性KOH溶液中,1 A/g电流密度下具有740.7 F/g（6.15 F/cm²）的高比容量,5 A/g下仍然能够保持525.9 F/g的比容量,兼具高负载、高比容量、优异的倍率性能,有很高的商用价值。