【摘 要】
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介孔分子筛自1992年被Mobil石油公司报道后引起了广泛的关注,但是其较低的酸性和水热稳定性限制了其工业应用。本课题组采用前驱体组装的方法,将Y型分子筛的初/次级结构单元引入至孔壁,分子筛的稳定性得到了显著增强。但是介孔分子筛在合成过程中依然存在着耗酸量大和模板剂成本高的问题。另外,酸性合成体系使Al物种很难进入分子筛的骨架。因此,以低耗酸量和低模板剂耗量的方法合成高铝含量的介孔分子筛依然是一个
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介孔分子筛自1992年被Mobil石油公司报道后引起了广泛的关注,但是其较低的酸性和水热稳定性限制了其工业应用。本课题组采用前驱体组装的方法,将Y型分子筛的初/次级结构单元引入至孔壁,分子筛的稳定性得到了显著增强。但是介孔分子筛在合成过程中依然存在着耗酸量大和模板剂成本高的问题。另外,酸性合成体系使Al物种很难进入分子筛的骨架。因此,以低耗酸量和低模板剂耗量的方法合成高铝含量的介孔分子筛依然是一个巨大的挑战。利用过硫酸钠（Na2S2O8）可以产生羟基自由基（·OH）的特征,可以在中性条件下实现硅物种的解聚和硅铝物种的聚合,从而将大量的铝物种引入分子筛的骨架,同时分子筛的稳定性和酸性得到了提高。基于此思路,本论文开展了下列研究:（1）采用Na2S2O8作为·OH引发剂,利用·OH对水玻璃的催化解聚作用和对硅铝物种的催化聚合作用,以试剂P123(EO20PO70EO20)为模板剂在近中性条件下合成了有序介孔分子筛。实验结果表明,·OH的方法能够合成出高质量的Al-SBA-15分子筛。XRF结果表明产品的n（Si O2）/n（Al2O3）为13.71,耗酸量为0.48 g H2SO4/g product。与之相比,传统酸性方法合成的分子筛的n（Si O2）/n（Al2O3）为21.74,而耗酸量高达1.12 g H2SO4/g product。（2）基于试剂P123较高的价格,采用廉价的工业聚醚(EO80PO30EO80)代替P123作为模板剂合成介孔分子筛,降低了体系的合成成本。产品耗酸量为0.47 g H2SO4/g product,模板剂耗量为0.70 g Template/g product。同时,产品具有良好的有序性,比表面积为864.6 m~2·g-1,孔容为0.88cm~3·g-1。（3）在·OH/硫酸铝/工业聚醚体系中制备了高铝含量的介孔分子筛。产品的n（Si O2）/n（Al2O3）能够达到14.63,同时物料消耗量显著降低,耗酸量为0.36g H2SO4/g product,耗水量为9.71 g H2O/g product,模板剂用量为0.65 g Template/g product。对三种掺铝方法进行了对比,直接合成法、后处理法和羟基自由基法在Al含量近似的条件下合成的样品:比表面积分别为578.1 m~2·g-1、546.4 m~2·g-1和624.7 m~2·g-1,孔容分别为0.67 cm~3·g-1、0.65 cm~3·g-1和0.71 cm~3·g-1。由此可知,羟基自由基法在合成含铝介孔分子筛方面具有较大的优势。除此之外,对·OH/硫酸铝/工业聚醚体系进行了10 L晶化釜的放大合成实验,其结果与小试结果相近,表明产品的可重复性高,为介孔分子筛的大规模生产奠定了基础。
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