硼氢化钠具有较高的理论氢含量、环境友好和安全等特点,被广泛应用于水解制氢。然而,放氢动力学缓慢制约其进一步发展,大多数报道的催化剂通常易于在反应中聚集,导致催化活性的丧失。过渡金属具有成本低、氧化还原性强、活性高等特点,若制备出高稳定性、高表面积、分层结构的理想基底来负载过渡金属作为催化剂,有望推动硼氢化钠作为未来燃料电池汽车的动力源。本文以实现高效硼氢化钠水解制氢为目标,依次采用原位还原法、湿法浸渍和水热法,成功制备出N、P共掺杂的碳气凝胶（NPCA）负载CoMoB纳米颗粒、PtCo纳米粒子修饰的碳化钼球和多孔氧化钛笼（PTOC）负载PtNi纳米颗粒三种过渡金属复合纳米催化剂。采用一系列表征手段分析催化剂的形貌和成分,探究催化剂对硼氢化钠的水解放氢及循环稳定性的影响规律。本文主要结论如下:（1）采用化学还原法,将石墨相氮化碳加入植酸进行改性,经冷冻干燥、碳化后作为载体负载CoMoB纳米颗粒。发现CoMoB/NPCA对NaBH4的水解展现良好的催化活性,常温状态下最大放氢速率为7268.2 mL·min-1·g-1,活化能为30.9 kJ·mol-1,经历5次循环后保持初始活性的78.0%。研究表明催化活性优异的原因是NPCA的高比表面积暴露大量活性位点、材料亲水性的提升和N、P杂原子与CoMoB纳米颗粒的协同效应,同时,分级结构抑制颗粒团聚,提升了催化剂的循环稳定性。（2）设计合成了Mo2C纳米球负载PtCo纳米粒子用于催化NaBH4的水解,金属螯合聚合可形成中空结构的多巴胺钼,湿法浸渍和退火处理实现了PtCo纳米粒子的表面修饰。常温状态下,PtCo@Mo2C最大放氢速率为8300.0 mL·min-1·gm-1,活化能为29.6 kJ·mol-1,5个循环后仍达到初始活性的86.0%,整体性能优异。实验发现高比表面积的Mo2C球形载体和PtCo纳米粒子协同作用,以致催化性能提升,绣球花状的球体结构促进材料稳定,提高耐久性。（3）首次以NH2-MIL-125为模板剂,L-丙氨酸为配位剂,一步水热法成功制备多孔氧化钛笼负载PtNi纳米颗粒催化剂。发现PtNi/PTOC作为碱性溶液中NaBH4完全脱氢的有效催化剂,性能改善显著,氢生成速率为10164.3 mL·min-1·gm-1,活化能仅有28.7 kJ·mol-1,稳定性也有所提高,8个周期后保持87.8%的初始性能。结果表明PTOC的空心多孔结构可牢固包裹PtNi合金颗粒,减少其团聚;内外创造独特的微环境,可提供大量反应通道;PTOC与PtNi合金颗粒的协同作用对于催化硼氢化钠水解制氢具有很好的应用潜力。