热等静压制备铽铝石榴石(TAG)透明陶瓷

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磁光材料作为磁光器件的核心组成部件,很大程度上决定了磁光器件的性能。随着磁光器件朝着小型化、高功率、低成本等方面的不断发展,磁光器件对磁光材料的要求也在不断提高。现在,TGG(Tb3Ga5O12)透明陶瓷是在可见和近红外波段报道和使用最广泛的磁光材料,然而随着TAG(Tb3Al5O12)透明磁光陶瓷的出现,其更加优异的磁光性能、热导率和更低廉的价格,使得TAG透明磁光陶瓷一跃成为最受期待和最有发展前景的磁光材料。虽然从上个世纪就已开始研究透明陶瓷,但目前对TAG透明陶瓷的报道还并不多。本文以TAG透明磁光陶瓷的研究对象,采用商业化的粉体作为原料,利用固相反应法结合热等静压制备了TAG透明陶瓷,并做了以下主要研究:1、烧结助剂MgO添加量对TAG透明陶瓷的影响采用固相反应烧结结合热等静压成功制备出不同MgO添加量下的TAG透明陶瓷,系统研究了MgO作为烧结助剂对陶瓷的致密化过程、物相、微观结构的影响,研究了不同MgO添加量对TAG透明陶瓷样品透过率的影响规律。发现与不添加MgO情况相比,MgO的添加对TAG样品具有明显地晶粒抑制作用,且在1550℃之前没有明显影响,1600℃后明显抑制晶粒生长,同时在1600 ℃时也促进了样品的致密化。此外,少量MgO掺杂可完全固溶进TAG晶格内,没有产生二次相。在未掺杂MgO的样品经过HIP处理后,样品中发现少许气孔,添加了0.1 wt.%MgO的TAG陶瓷样品晶粒尺寸的均一性最好。至于MgO添加对TAG透明陶瓷透过率的影响,当MgO添加的浓度低于0.1 wt.%时,TAG透明陶瓷样品的透过率随着添加浓度的提高而上升,当MgO添加的浓度高于0.1 wt.%时,TAG透明陶瓷样品的透过率随着添加浓度的提高而降低,也就是说,当Mg O添加的浓度为0.1 wt.%时,TAG透明陶瓷样品的透过率是最好的。2、不同组分配比对TAG透明陶瓷的影响采用固相反应法结合热等静压成功制备出不同Al2O3添加量下的TAG透明陶瓷,结合Tb-O的二元相图探究了Tb4O7原料粉体的热重曲线,系统研究了不同预烧温度下,不同Al2O3添加量对TAG陶瓷物相和微观结构的影响,以及HIP过后微观结构和透过率的影响。实验结果表明,Tb4O7原料粉体在550℃和950℃左右均发生了脱氧的吸热失重反应生成Tb7O12和Tb2O3。对于不同氧化铝含量的TAG陶瓷,当预烧温度为1600℃时,随着Al2O3含量从16.000g逐渐降低到15.598g,TAG陶瓷样品都是TAG纯相;当Al2O3添加量低于15.598g后,XRD图谱中2θ大约在35°时出现了TbO2峰。预烧阶段随着烧结温度的不断提高,同组分TAG陶瓷样品的晶粒尺寸先增大后趋于稳定;相同烧结温度下,总体晶粒尺寸随着Al2O3添加量的不断降低呈现先减小后增大的趋势,当Al2O3添加量为15.734g时,晶粒尺寸最小。不同预烧温度样品经过HIP处理后,除1700℃以外晶粒尺寸变化都不明显,当Al2O3添加量在15.473g-15.000g时,晶粒都是异常长大,TbO2的相一直大量存在无法消除;1700℃的预烧温度明显过高,不利于接下来的HIP处理。当预烧温度为1675℃时,HIP后样品的透过率最佳,最高透过率可达72%左右,此时Al2O3添加量为15.743g。
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