近年来,人们在研究微纳米材料的结构与性质的关系时发现,微纳米材料的性能不仅与其尺寸大小有关,维度、表面结构、暴露晶面等众多与形貌相关的因素对物质的电、磁、光、声、热、力等性质也有着不可忽视的影响。比如,一维微纳米结构的量子尺寸效应以及各向异性,赋予材料独特的物理性质;空心微纳米结构具备较高的比表面积,使材料在催化、输送等方面具有很大的优势。本论文以无机功能微纳米材料为研究主体,以湿化学合成策略为手段,实现了对五氧化二铌以及硼酸镁微纳结构的控制合成。本论文的主要内容包括以下几个方面:（1）设计了一条以水和乙醇的混合溶剂为反应体系,通过一种简便、通用的水热均相沉淀法制备出了Nb₂O₅棒状材料。研究表明,当有乙醇加入反应体系时,Nb₂O₅棒的直径比没有乙醇加入时的直径大。采用Nb₂O₅棒为模板,进行两步反应,合成出了Nb₂O₅管状结构。（2）在微波辅助加热条件下,以乙二胺为沉淀剂,通过简单沉淀反应,得到了铌酸球形材料,并通过调节沉淀剂的用量,实现了对铌酸球形前驱物直径的调控;对铌酸前驱物进行水热处理以及烧结处理,制备出了正交相Nb₂O₅空心球。另外,通过常温下的沉淀反应,还合成出了具有表面多孔结构特征的棒状（NH₄）₃Nb（O₂）₂F₄前驱物。（3）通过简单的水热反应制备出了碱式硼酸镁纳米晶须以及水合硼酸镁空心球纳米结构。研究表明,碱不仅作为反应原料,还作为形貌调控剂;碱的用量对产物的组分和形状起到最至关重要的作用。在较高的碱浓度下,合成出了碱式硼酸镁纳米晶须;在相对较低的碱浓度下,合成出了多级的水合硼酸镁空心球结构。对不同形状和组分的水热产物在7000℃下烧结2小时,得到了其相应的硼酸镁纳米结构。