近年来大量的工业废水和生活污水排海给近岸海洋生态环境造成了极大的压力。传统监测生活污水多采用细菌学方法，未能很好的鉴别生活污水的来源。本论文提出使用粪甾醇物质作为生物监测标志物，并用来检测全国部分排污口污水，鉴别其污染来源。 研究了粪甾醇作为生物标志物鉴别环境中污染物原理后，选取近岸典型排污口污水和沉积物作为研究对象，采用固相萃取(SPE)等柱层析技术进行样品分类分析，应用毛细管气相色谱／质谱-单离子选择(GC-MS-SIM)多仪器联用技术检测污水中粪甾醇等生物标志物，建立近岸典型海域生活污水中粪甾醇鉴别的模式识别方法，获取近岸典型海域生活污水来源的鉴别指标体系。 通过选取福建、浙江和广西的典型排污口污水以及大连湾沉积物进行实验，对该理论进行了验证研究。分离检测出不同的粪甾醇物质，包括有粪醇、胆固醇、二氢胆固醇、24—乙基—粪醇和24—乙基—胆固醇等，再将其进行定性分析和定量比值分析来鉴别排污口污水的粪便来源。 气相色谱—氢火焰检测器和气相色谱质谱联用仪中总离子流对于固醇检测是不够充分的，但气相色谱-质谱联用单离子的选择性和专一性确保样品中固醇的分析。并采用了平行样品校对的方法对气相色谱质谱联用仪的准确度和精确性进行了分析。 结果表明，采用气相色谱-质谱联用单离子方法检测粪甾醇并利用其比值指标来鉴别人类、动物粪便以及生活污水来源是可行的；使用粪甾醇作为生物指标监测鉴别污水中粪便来源，可为进一步完善我国重点污染源监测技术和方法，深入开展近岸海洋环境污染物迁移转化研究奠定基础。