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航天、核工业与军事等领域要求气敏传感器能适应高温、高频、腐蚀性和辐射性等极端工作环境。面对化石能源的枯竭,利用太阳光催化分解水制氢气成为近年来前沿研究热点之一。SiC作为第三代半导体材料,具有强度高、耐化学腐蚀、耐高温、抗氧化、热导率高和电子迁移率快等一系列的优势。本文利用静电纺丝结合先驱体转化法和碳热还原法,制备了高比表面积的大孔-介孔-微孔SiC超细纤维（MMM-SFs）和介孔SiC纳米纤维（SiC NFs）,并在此基础上通过水热法等实现了分级结构TiO2/SiC和SnO2/SiC异质结微纳纤维的可控制备,表征分析了其组成与结构,研究了其组成结构对气敏传感和光催化分解水制氢性能的影响规律及机理。采用PCS为先驱体,结合静电纺丝法和先驱体转化法,制备了大孔-介孔-微孔SiC超细纤维（MMM-SFs）。研究了溶剂组成、环境湿度、PCS浓度和烧成温度对纤维孔结构的影响。结果表明,以二甲苯和DMF等作为纺丝溶剂,PCS浓度为1.051.35 g ml-1时,在湿度为6080%RH的环境中对PCS纺丝液进行静电纺丝,再经空气预氧化和1550°C高温烧成可制备MMM-SFs。通过控制溶剂组成和烧成温度,还可制得仅含有大孔的SiC超细纤维和仅含有介孔和微孔的SiC超细纤维。纤维中大孔的形成是由于纺丝过程中非溶剂致相分离所致,而介孔和微孔的形成则是由于高温条件下SiOxCy相分解产生的气体逸出所致。MMM-SFs的直径为3.74.8μm,比表面积为86.1128.2 m2 g-1,主要由SiC相组成,其中还含有少量的SiOxCy和SiO2相。纤维比表面积高、柔性好、热稳定性优异,同时还具有高的传质效率和高温抗腐蚀性能。该纤维不仅为后续分级结构纤维的制备提供了基础材料,也可单独在多相催化和高温过滤等领域发挥独特作用。从聚丙烯腈出发,采用静电纺丝法,经空气预氧化和高温碳化先制得碳纳米纤维（CNFs）。再通过CNFs与Si粉发生碳热还原反应,可控制备了自由碳含量为017.2 wt%、直径在150500 nm范围内可调的SiC纳米纤维（SiC NFs）。采用平行Al电极作为接收器,经相同工艺还可得到有序排列的SiC NFs。研究了碳热还原温度和时间及保护气流速等参数对SiC NFs组成和微观结构的影响。结果表明,SiC NFs主要由β-SiC相组成,表面含有微量的SiO2。合适的碳热还原温度为13001500°C,反应时间为25 h。考察了纤维的自由碳含量对光催化分解水制氢性能的影响。结果表明,碳含量为3.2 wt%,溶液pH为14时,SiC NFs在模拟太阳光照射下的产氢速率最高为180.2μmol g-1 h-1,在λ>450 nm的可见光下产氢速率为31.0μmol g-1 h-1,高于文献报道的纳米SiC基光催化材料的产氢速率。其机理是原位嵌入适量的碳可快速转移光生电子,增强SiC NFs可见光响应,同时在溶液中外加的OH-可迅速转移光生空穴,实现了光生电子-空穴有效分离。这种“电子-空穴双转移”方法为制备其他无助催化剂、稳定、高活性光催化剂提供了实验和理论借鉴。针对目前TiO2/SiC异质结材料只是简单的复合,比表面积小的现状,设计以钛酸丁酯为原料,通过水热法在MMM-SFs上可控地生长了TiO2纳米棒（TiO2 NRs）和TiO2纳米片（TiO2 NSs）,制备出分级结构TiO2 NRs@MMM-SFs和TiO2NSs@MMM-SFs异质结复合纤维。TiO2 NRs为金红石相,主要暴露（110）晶面,TiO2NSs为锐钛矿相,主要暴露（001）晶面。不同形貌TiO2的形成与晶体热力学稳定性和形貌控制剂（Cl-和F-）对晶粒生长方向的诱导作用有关。气敏测试结果表明,TiO2 NSs@MMM-SFs在450°C时对100 ppm丙酮的灵敏度最高为19.2,分别是TiO2 NRs@MMM-SFs和纯TiO2 NSs的1.2倍和2.3倍。同时,TiO2 NSs@MMM-SFs传感器的灵敏度与丙酮浓度呈线性相关,还具有超快的响应时间（3 s）、优异的气敏重现性和超低的检出限（<1 ppm）,在高温气敏传感器领域具有很大的应用潜力。光催化性能测试表明,在模拟太阳光照射下,TiO2 NSs@MMM-SFs的产氢速率最高为1206.1μmol g-1 h-1,是TiO2 NRs@MMM-SFs产氢速率的1.2倍,是纯TiO2 NSs的1.5倍。验证了特殊的纤维状核-壳型分级结构和TiO2-SiC异质结的协同作用对光催化活性的提升作用。以SnCl2·2H2O为原料,采用水热法,在SiC NFs上可控生长超薄SnO2纳米片（SnO2 NSs）,得到分级结构SnO2 NSs@SiC NFs。SnO2 NSs直立生长在SiC NFs上。气敏测试结果表明,SnO2 NSs@SiC NFs在350°C对100 ppm乙醇的灵敏度最高为23.5;在500°C高温下的灵敏度也可达到7.2,是SnO2 NSs的2.3倍。SnO2NSs@SiC NFs对还原性气体的响应时间少于5 s,恢复时间少于15 s;对一氧化氮的响应和恢复时间仅为纯SnO2 NSs的8%和15%,具有超快的响应/恢复速率。同时,SnO2 NSs@SiC NFs还表现出很好的乙醇选择性、优异的气敏重现性和长期稳定性。在模拟太阳光下,SnO2 NSs@SiC NFs的光催化分解水制氢速率为471.82μmol g-1 h-1,分别是SiC NFs的1.25倍和纯SnO2 NSs的3.03倍。SnO2 NSs@Si C NFs优异的气敏传感性和光催化性能是得益于SnO2-Si C异质结协同作用以及特殊的纤维型分级结构避免了纳米材料的团聚,提供了载流子长程转移的通道。