结构多样的无机磷酸盐/硼酸盐晶体材料,因在荧光、非线性光学、铁电压电等领域具有广泛应用,而引发了人们的大量关注。目前所报道的大部分无机磷酸盐/硼酸盐均采用的是高温固相合成法,寻找温和的实验方法制备具有优异性能的新型无机磷酸盐/硼酸盐晶体材料仍是当前的研究重点。本论文以设计合成新型无机磷酸盐/硼酸盐光学材料为目标,以异金属锡（Ⅱ）磷酸盐、碱金属锗（Ⅳ）磷酸盐及碱土金属硼酸氟化物为研究对象,通过水热、溶剂热、表面活性剂热等温和反应条件,合成了三个系列结构异同的化合物,并利用单晶X射线衍射、粉末X射线衍射（PXRD）、热重（TGA）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、紫外-可见-近红外漫反射光谱（UV-Vis-NIR）等对其结构进行表征,通过固态荧光及倍频效应（SHG效应）测试对其光学性能进行报道,本论文的研究成果如下:（1）以Sn²⁺离子为研究对象,利用水热和溶剂热法制备了两种异金属锡（Ⅱ）磷酸盐晶体材料,Sn₂Ge（PO₄）₂（OH）₂（1）和Sn₂Mn（PO₄）₂（2）。化合物1是由[Ge（PO₄）₄（OH）₂]_?一维链通过Sn-O键互相连接而形成的三维结构,而化合物2则由bc平面的二维[Sn₂O₂（PO₄）₂]_?层通过MnO₆八面体互相连接形成的三维结构,化合物2在30-800°C范围内几乎没有热损失,证明化合物2的热稳定性良好,固态荧光测试表明化合物1在紫外光激发下发绿光,化合物2在紫外光激发下发蓝光。（2）以RbBr、Cs Br为碱金属源,利用溶剂热法制备了两种低维结构的碱金属锗（Ⅳ）磷酸盐晶体材料,Rb₃Ge₂（HPO₄）₅（H₂PO₄）（3）和CsGe（HPO₄）₂（OH）（4）。化合物3是由GeO₆八面体与六个PO₄四面体通过共边形成的沿c轴方向生长的一维链[Ge（HPO₄）₆]_∞,Rb⁺离子填充于链与链之间;化合物4则是由Ge（HPO₄）₄（OH）₂八面体通过彼此共边形成的沿b轴与c轴夹角45°方向生长的一维链[Ge（HPO₄）₄（OH）₂]_∞,Cs⁺离子填充于链与链之间,化合物3在200 nm处的漫反射光谱反射率为64%,化合物4在200 nm处的漫反射光谱反射率为84%,3和4的实验带隙分别是4.66 eV和5.93 eV,证明3和4是两个宽带隙半导体化合物,相应的吸收截止边分别为266 nm和209 nm。（3）以Ba（NO₃）₂为碱土金属源,利用表面活性剂热法制备了一种碱土金属硼酸氟化物,Ba[BO（OH）₂]F（5）,化合物5是由[Ba（BO（OH）₂）]_∞单层通过桥连F原子所形成的双层结构,化合物5在200 nm处的漫反射光谱反射率为62%,该化合物的实验带隙为5.35 eV,SHG效应测试表明化合物5在1064 nm的激光下能实现I类相位匹配,当晶体尺寸为105–150μm时,化合物5的SHG效应约为KH₂PO₄（KDP）晶体的0.8倍,即化合物5可潜在应用于紫外非线性光学领域。