近几十年来,能源短缺与环境污染问题日益严竣,开发清洁可再生能源来取代化石能源刻不容缓。锂离子电池在可持续能量转换和储存方面显示出巨大的优势,因而被广泛应用,另一方面,废旧锂离子电池的大量丢弃造成了严重的环境污染。因此,回收废弃电池用于再生电池或其他功能材料,不但能减少环境负担,还可提供新的能源储存/转换器件,近年来备受研究者的关注。本论文提出了一种有效的电化学回收方法,利用废弃磷酸铁锂（LiFePO₄）和钴酸锂（LiCoO₂）电池制造高性能赤铁矿（Fe₂O₃）/磷酸钴（CoPi）光电阳极的新方法,并用于光电分解水制氢。主要内容包括以下三部分:1.采用一种化学浸出技术从废弃LiFePO₄中提取铁元素。选择草酸浸出剂,通过改变草酸与LiFePO₄比例、浸出温度等因素,得到较优的浸出条件。随后采用电化学阴极沉积技术,在恒电位（-1.1～-0.8 V vs.RHE）下,在FTO导电基底上得到Fe薄膜。进一步在680℃-800℃可转化为赤铁矿膜。在该过程中,通过改变浸出液浓度、沉积电压、沉积时间以及退火温度和时间,可得到优化条件。所制备的氧化铁薄膜,纳米颗粒均匀（约80nm）、厚度可控（约58nm）,且1.23V vs RHE下氧化水的光电流可达1.31 mA/cm²。2.选择水热法以柠檬酸将废弃LiCoO₂中的Co提取到溶液中;然后采用阳极电沉积法,可在FTO衬底上得到CoPi催化剂薄膜。通过调控浸渍过程中LiCoO₂/柠檬酸的摩尔比、水热温度和浸出时间等反应参数,所得到的溶液中钴离子浸出率>95%。在电沉积CoPi薄膜时,通过控制电解液浓度、沉积电位和时间,获得非晶析氧催化剂:1.60V vs RHE下,析氧反应电流密度可达2.75 mA/cm²。3.以类似的光照辅助阳极电沉积法将CoPi催化剂负载到上述制备的氧化铁薄膜上,得到Fe₂O₃/CoPi光阳极。在1.23V vs RHE下,光电流可达2.36 mA/cm²,比未加催化剂修饰的氧化铁光阳极性能高一倍。通过瞬态表面光电压（TSPV）谱、电化学阻抗谱和循环伏安曲线等测试,结果表明:CoPi催化剂的加入可能导致表面储存电荷增加,加快电荷分离并抑制表面电荷复合反应,最终促进了光电分解水过程。综上,成功地以一种简单、绿色环保的方法将LiFePO₄和LiCoO₂电池转化为高性能Fe₂O₃/CoPi光阳极,进行光电分解水反应。不仅实现了废弃锂电池的高效回收,而且为太阳能驱动的水分解制氢提供了高效的光电阳极。