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利用专业的连续式微波反应器,本文研究了TiO2纳米管的微波制备工艺和最佳条件。以此微波法为基础,合成了不同配比的CdS掺杂的复合TiO2纳米管(记作CdS-TiO2NT)和Fe掺杂的复合TiO2纳米管催化剂(记作Fe-TiO2NT),评价了催化剂的活性。通过现代测试技术(UV-Vis, TEM,XRD和XPS)等手段,对催化剂的结构进行了表征,并研究了催化剂活性与其内在结构性质之间可能存在的相互关系。用连续式微波反应器成功合成了锐钛矿型的TiO2纳米管。TEM结果表明,在300W,120min的条件下,TiO2纳米管的管型最为完好,管子内径大概5~10nm,长度约150~200nm。基于微波法,合成了CdS-TiO2NT催化剂。通过紫外漫反射光谱分析,吸收边大约在520nm,小于纯CdS粉末,却明显大于纯TiO2纳米管(记作TiO2NT)以及纯CdS粉末和纯TiO2纳米管物理混合得到的材料(记作CdS+TiO2NT)。可见光分解水制氢的活性评价结果显示,CdS-TiO2NT在可见光下的分解水制氢速率大于纯CdS、纯TiO2NT和CdS+TiO2NT催化剂。通过对微波加热法合成的四种不同CdS和TiO2NT配比的CdS-TiO2NT的光催化制氢速率的对比发现,1.96CdS-TiO2NT催化剂(CdS占催化剂总质量的1.96%,wt%)的制氢速率最高,为12.90μmol/(h·g)。综合XRD和XPS的结果分析,有可能是在微波的作用下,CdS与TiO2形成了某种化合物或是CdS与TiO2相互作用,使得其催化活性增强。用共沉淀法制备了不同含量Fe掺杂的TiO2纳米颗粒(Fe-TiO2NP)。利用此纳米颗粒,用微波法合成了相应的Fe掺杂的TiO2纳米管催化剂(Fe-TiO2NT)。UV-Vis图谱表明,相比于纯TiO2纳米管,Fe-TiO2NT向可见光区红移,而且红移量随着掺铁比例增加而递增。但异常的是2%Fe-TiO2NT(Fe原子和Ti原子的摩尔比为2:100,下同)的红移量比其他催化剂红移量都要大。从XRD的结果分析,2%Fe-TiO2NT催化剂的晶型最为完好,为纯金红石型。而其他比例的Fe-TiO2NT催化剂的晶型都是锐钛型的二氧化钛和钛酸钠盐的混晶。光催化制氢实验表明,在可见光照射下,Fe-TiO2NT催化剂都没有产氢活性。而在全波段照射条件下,Fe-TiO2NT催化剂都有活性,并且催化活性随着掺铁量的增大而提升。但是与纯TiO2纳米管相比,它们的催化活性有所降低。通过XPS的结果分析认为,Fe3+部分取代了TiO2晶格内的的Ti4+,成为了光生电子和空穴复合的中心,降低了电子和空穴的寿命,也减小了光生电子被传递至催化剂表面进行反应的几率。