戊唑醇硅酸钙纳米胶囊缓释剂的制备及其性能研究

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戊唑醇(Tebueonazole)是一种三唑类高效杀菌剂,被广泛用于小麦、水果、蔬菜等作物的真菌病害防治。目前开发的剂型主要有乳油、可湿性粉剂等,在使用过程中,往往出现持效期短、环境污染大、利用率低等问题。为了改善传统剂型存在的弊端,本论文以无机材料硅酸钙为壁材,戊唑醇为芯材,对戊唑醇胶囊的制备技术和缓释性能进行了初步研究,主要包括以下几个方面:1.戊唑醇胶囊缓释剂在制备过程中主要因素的筛选采用复合凝聚法,以正硅酸乙酯(TEOS)和氯化钙为壁材硅酸钙的反应原料包裹固化戊唑醇,制备得到2.5%的戊唑醇胶囊缓释剂。对戊唑醇胶囊的制备过程中的主要因素进行研究,确定了戊唑醇胶囊的几个重要组成成分:以N,N-二甲基癸酰胺为溶剂;以33#+S-80(3:1)复合乳化剂为乳化剂,质量分数为7.5%;芯壁比为1:1;质量分数为3%的明胶为增稠剂。2.戊唑醇高效液相色谱检测方法的建立运用高效液相色谱法(HPLC)建立了戊唑醇的检测方法:甲醇与水体积比为80:20,流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm,柱温为27℃,进样量为20μL。在此检测条件下,得到戊唑醇的回归方程为y=80297x+441072,相关系数R2为0.9885,保留时间为7.667 min。3.戊唑醇胶囊的物理及化学性能表征利用生物显微镜、扫描电子显微镜、红外光谱仪、纳米粒度分析仪对戊唑醇胶囊的性能进行详细表征,结果表明,2.5%的戊唑醇胶囊为规则的球形,平均粒径为209.8 nm,包封率为90.76%左右,负载率为62.80%左右,悬浮率为90.51%左右,戊唑醇含量为2.48%左右,分散性优,热贮和冷贮后性能均较为稳定。4.戊唑醇胶囊的释放性能研究在实验室条件下,对戊唑醇胶囊在温度为25℃和40℃条件下的释放动力学进行研究,结果表明,当温度为25℃和40℃时,戊唑醇胶囊的释放速率均随着温度的升高而加快,扩散指数n值分别为0.199和0.188,均小于0.43,均主要受Fickian扩散缓释。同时,对戊唑醇胶囊在pH为5.25、7.43和9.20条件下的室内释放动力学进行研究,结果显示,pH值为5.25、7.43和9.20时,其释放率均随着时间的延长逐渐加快,扩散指数分别为0.193、0.209和0.176,均小于0.43,主要受Fickian扩散进行缓释。同时,戊唑醇胶囊在中性条件下的释放率慢于酸性和碱性条件下释放率。对芯壁比为1:1、1:2及1:4的戊唑醇胶囊室内动力学进行研究,结果表明,三个不同比例下的戊唑醇胶囊都有缓慢释放的效果,且随着壁材含量的增加,戊唑醇的释放速率减缓,从而延长了药剂的持续释放时间。5.戊唑醇胶囊的生物防效测定利用菌丝生长速率法对芯壁比为1:1、1:2及1:4的戊唑醇胶囊的生物防效进行研究,结果显示,三个不同芯壁比条件下的室内生测结果与缓释动力学的结果相一致。戊唑醇胶囊在三个不同比例下的抑菌率均随着培养时间的延长而增加,而随着壁材含量的增加,戊唑醇的释放速度减慢,其对禾谷镰孢菌的抑制率同比相应降低,使得戊唑醇的作用时间延长。采用芯壁比为1:1的2.5%戊唑醇胶囊与430g/L戊唑醇悬浮剂进行室内生测研究,结果表明,两种剂型对禾谷镰孢菌均具有较好的抑制效果。在药后初期培养的第5天和第7天,430g/L戊唑醇悬浮剂对禾谷镰孢菌的菌丝抑制作用稍好于2.5%戊唑醇胶囊,但随着时间延长到第9天时,戊唑醇胶囊对菌丝的抑制作用反而略优于悬浮剂,说明戊唑醇胶囊缓释剂对禾谷镰孢菌菌丝的抑制时间更为持久。
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