氢气是一种能量密度高的绿色可持续能源,电化学是一种很有前途的无碳排放制氢技术,海水在世界水资源中储量丰富,因而利用电化学方法直接电解海水生产氢气将会对能源和环境产生积极的影响。电极是电化学过程中的重要影响因素。本论文从电极材料的化学组成和微观结构入手,首先选择导电性好,稳定性强的碳毡为基底,在其表面原位生长镍基金属化合物,通过调整其活性比例、金属配位和内部结构,再通过形貌、结构以及电化学性能分析,合理设计了两种性能优异的自支撑过渡金属镍基氢氧化物（CF@BCC@MOF-LDH）和镍基氧化物（CF@Ni Mo O4@Ni Fe2O4）双功能电极,制备的电极充分利用中空多级和核壳异质结构的特点,使其在海水裂解应用中具有工业级大电流和低过电位的优势。具体内容如下:（1）本文以碳毡为基底,通过水热和浸渍方法原位生长中空纳米笼结构的镍钴双氢氧化物自支撑电极（CF@BCC@MOF-LDH）。将其应用于海水裂解时,由于CF@BCC@MOF-LDH电极独特的中空纳米笼结构,可增大电极的活性表面积,有利于电子在界面处的转移和扩散,从而显著降低反应的过电位。在析氢反应中,CF@BCC@MOF-LDH电极在10和400 m A cm-2的过电位分别为89和356m V。在析氧反应中,CF@BCC@MOF-LDH电极在10和400 m A cm-2的过电位分别为182和443 m V。同时,在碱性模拟海水裂解中,采用CF@BCC@MOF-LDH作为双功能电极使用时,工作电压分别为1.516和1.973 V,即可达到10和400 m A cm-2的电流密度,此外,该电极还具有99%的法拉第效率和102 h的裂解稳定性。（2）制备了一种新颖的三维核壳异质镍基多金属氧化物CF@Ni Mo O4@Ni Fe2O4电极。首先对碳毡进行酸处理,增大碳毡的亲水性。其次,通过水热、浸渍和煅烧的方法制备一种具有高活性和耐久性的双功能电极并应用于碱性海水裂解。在析氢反应中,电流密度达到10和400 m A cm-2,所需过电位为37和292 m V。在析氧反应中,电流密度达到10和400 m A cm-2,所需过电位仅为139和356 m V。因此该电极具有优异的析氢和析氧性能。在此基础上,将其作为双功能电极应用于海水裂解时,裂解电压仅为1.414和1.945 V,即可达到10和400 m A cm-2的电流密度,催化活性优于基准电极对。并且在裂解过程中阳极的选择性极高,可达到接近100%的法拉第效率,具有200 h以上的裂解稳定性。