本文填装具有光催化作用的粒子电极组成三维电极体系,微弧氧化二氧化钛为三维电极体系的主电极阳极,阳极为微弧氧化5min的钛基（钛网）TiO₂/Ti膜,阴极为同等面积的钛网。以Na₂SO₄溶液为体系支持电解质溶液,20W紫外灯（λ=253.7nm）为光电催化光源,目标降解物为亚甲基蓝模拟染料废水。三维电极体系中,粒子电极采用溶胶-凝胶制备方法,以钛酸丁酯作钛源、乙醇作溶剂、浓盐酸作催化剂,经过热处理得到,TiO₂/GAC和TiO₂/γ-Al₂O₃。通过考察三维粒子电极光电催化降解亚甲基蓝模拟染料废水的影响因素,包括粒子电极煅烧温度、负载膜层数、粒子配比、电源电压、亚甲基蓝溶液初始浓度、Na₂SO₄电解质溶液浓度、电极间距等,探讨得出以下结论:（1）TiO₂/GAC与GAC混合粒子三维电极体系优化条件因素后的三维电极体系,光电催化3h能够达到75.32%,实验结果表明,体系的主电极TiO₂/Ti网与TiO₂/GAC在紫外光的照射下均发生光催化作用,TiO₂/GAC与GAC的吸附性能能够大大增强其光催化作用,在外加电压的作用下,体系发生电化学反应,整个光催化与电催化协同作用使得光电催化作用效果明显。另外,对TiO₂/GAC粒子进行了改性,掺杂了稀土元素并考察其光电催化活性,发现掺杂有利于抑制晶粒生长,能够提高催化剂的光电催化活性,实验表明掺杂铕（Eu）的催化效果最佳。（2）球状TiO₂/γ-Al₂O₃与铁屑混合粒子三维电极体系优化条件因素后的三维电极体系,光电催化3h能够达到60.39%。实验结果表明,球状TiO₂/γ-Al₂O₃与铁屑粒子充当第三电极后,促进了该反应体系对亚甲基蓝的降解率,TiO₂/γ-Al₂O₃粒子电极,具有光催化活性,与铁屑组成的粒子组合,TiO₂/γ-Al₂O₃充分发挥了TiO₂的光催化作用,又充当绝缘体增强铁屑的电催化作用,二者有机结合实现光电催化的协同作用,同时,铁屑内电解的作用,使电极内部发生Fenton反应,生成Fenton试剂,进而加速了有机污染物的吸附及降解速度。（3）颗粒TiO₂/γ-Al₂O₃粒子与铁屑三维光电体系优化条件因素后的三维电极体系,光电催化3h能够达到76.17%。与第二个体系相比较,填充物质极其类似,反应也比较类似,实验结果表明,由于负载后的颗粒TiO₂/γ-Al₂O₃比球状TiO₂/γ-Al₂O₃性质有所改善,并且其粒径与铁屑粒径相同,使得铁屑与绝缘粒子充分混合,提高了三维电极的复极性光电催化效率,比第二个体系最后降解率有一定的提高。（4）颗粒TiO₂/γ-Al₂O₃粒子与GAC三维光电体系优化条件因素后的三维电极体系,光电催化3h能够达到72.48%。实验结果表明,该体系中GAC与颗粒TiO₂/γ-Al₂O₃粒子吸附性能使得TiO₂/γ-Al₂O₃充分发挥光催化作用,二者充分混合,共同构成复极性三维电极体系,发挥电化学性能,TiO₂/γ-Al₂O₃粒子的添加,增加了GAC的电催化作用,从而形成光电协同反应体系,提高了该体系三维光电催化效率。四个体系比较最后得出结论,二氧化钛光电催化效率在三维电极体系有显著的提高,微弧氧化钛基（钛网）TiO₂/Ti膜与负载TiO₂的粒子电极,在紫外光的照射下充分发挥光催化作用,而与三维电极的电催化结合,具有协同作用,最终确定三维光电体系的光电催化效率远高于不填装粒子电极同条件下的传统二维电极体系。