稀土掺杂微晶玻璃的制备及微晶光纤的研究

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目前激光技术已广泛运用于各行各业之中,尤其3μm波段激光的应用十分广阔且具有深远意义,主要包括通信、医疗、军事、环境监测、生物工程等重要领域。3μm激光器的增益介质一般是以铒离子作为激活离子,采用具有较低声子能量的材料作为基质,目前,被广泛研究的稀土掺杂的激光材料较多,主要有玻璃、晶体、陶瓷、微晶玻璃、光纤等。影响稀土发光尤其是中红外发光因素主要有多声子弛豫、OH-浓度、浓度淬灭,为获得有效的中红外发射,基质往往需要选取拥有较低最大声子能量的材料,并选择合适的稀土掺杂浓度。本课题主要研究声子能量与稀土浓度变化对Er3+离子2.7μm及3.5μm荧光发射产生的增强效果。1.通过热处理方法从氟氧锗酸盐玻璃中成功析出了LaF3纳米晶,当热处理温度从560℃增至600℃,近红外和中红外荧光强度增强约3倍,且550nm与660nm分别增强约2060倍和350倍。560℃热处理2h-12h,近红外与中红外分别增强约2.5和1.8倍,这是由于部分Er3+离子进入LaF3纳米晶,导致其多声子弛豫几率减小。根据热处理与未处理样品的中红外荧光强度之比可以估算出进入LaF3纳米晶的Er3+离子数量,热处理温度从560℃增至600℃与热处理温度从2h增至12h时,其值分别从0.98%增至5.8%和从1.21%增至1.63%。2.为充分研究TeO2基玻璃与稀土浓度对稀土发光影响,制备了Te-Er二元氧化物玻璃。随着Er2O3引入浓度的增加,Er3+离子的近红外1.5μm发光强度与荧光寿命逐渐减小,中红外2.7μm的荧光强度成先增强后减弱的变化,3.5μm的发射强度逐渐增强,而上转换550nm和670nm发光强度与寿命成下降趋势,这是由于稀土离子间的能量共振与交叉弛豫过程引起各发光上能级粒子数变化导致。3.对94TeO2-6Er2O3玻璃进行热处理成功析出了Er2Te5O13晶体,XRD谱图显示,460℃和440℃温度热处理过程是一个完全析晶过程。由于该碲基玻璃热处理析出晶体的声子能量与基质玻璃的声子能量相差不大,其荧光强度与寿命并未发生明显的增强。4.采用管棒法与纤芯熔融法相结合拉制碲锗酸盐先驱玻璃光纤,并分别通过在350℃、370℃、390℃、410℃、430℃后续热处理成功制备了碲锗酸盐微晶玻璃光纤。通过测试,因部分Er3+离子进入基质中析出的纳米晶,1.5μm近红外荧光强度增强了2.13倍,寿命从5.16ms增强至6.11ms;2.7μm中红外荧光强度增强了2.02倍,而3.5μm发射强度并未明显增强;545nm和655nm上转换荧光强度增强了2.54倍,但两发射带的荧光寿命无明显变化。实验表明,通过析出微纳米晶及提高稀土浓度的方式均可增强稀土发光强度与寿命。
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