本论文选择了两种不同形状的半刚性双吡啶双酰胺配体N,N’-双（3-吡啶）-5-羟基苯-1,3-二甲酰胺（3-bpha）和N,N’-双（4-亚甲基吡啶基）苯-1,4-二甲酰胺（4-bmpbd）作为主配体,以具有不同取代基、羧基数目及羧基位置的芳香多羧酸[间苯二甲酸（1,3-H₂BDC）、5-甲基间苯二甲酸（H₂MIP）、5-羟基间苯二甲酸（H₂HIP）、均三酸（1,3,5-H3BTC）、5-硝基间苯二甲酸（H₂NIP）、2,3-吡啶二羧酸（2,3-H₂PDC）、3-硝基邻苯二甲酸（3-H₂NPH）.对羟基苯甲酸（4-HHBC）、2,2’-联苯二羧酸（2,2’-H₂BDC）、4,4’-苯醚酸（H₂OBA）、2,5-（硫-乙酸）二巯基-1,3,4-噻二唑（H₂ADTZ）、1,3-金刚烷二甲酸（1,3-H₂ATDC）]作为辅助配体,与ZnⅡ/CdⅡ/CoⅡ等过渡金属在水热或溶剂热条件下进行配位组装,获得了22个过渡金属配位聚合物。通过单晶X射线衍射、红外、粉末X射线衍射以及热重分析对标题化合物进行了表征,并研究了其中部分化合物的电化学性质、荧光性质和光催化活性。1.以“V”型半刚性双吡啶双酰胺配体3-bpha为主配体,多种有机羧酸为辅助配体,在水热条件下合成了13个从0D到3D结构迥异的配合物。同时,我们详细地讨论了过渡金属离子以及有机羧酸对化合物最终结构的影响。[Cd（3-bpha）（1,3-BDC）（H₂O）]·3H₂O （1）[Cd（3-bpha）（MIP）（H₂O）]·H₂O （2）[Cd（3-bpha）（1,3,5-HBTC）（H₂O）]·3H₂O （3）[Cd（3-bpha）（HIP）]·3H₂O （4）[Zn（3-bpha）（HIP）]·3H₂O （5）[Zn（3-bpha）（MIP）] （6）[Zn（3-bpha）（NIP）] （7）[Co（3-bpha）₂（2,3-HPDC）₂] （8）[Co（3-bpha）（3-NPH）（H₂O）₂]·2H₂O （9）[Co（3-bpha）（1,3-BDC）]·4H₂O （10）[Co（3-bpha）（HIP）]·3H₂O （11）[Co（3-bpha）（MIP）（H₂O）]·H₂O （12）[Co3（3-bpha）₂（1,3,5-BTC）₂（H₂O）₄]·2H₂O （13）化合物1、2、3和5展现出了相似的一维管状结构,化合物4、10以及11是相似且具有（42·6）（43·6·84·102）（4）拓扑结构的（2,3,5）-连接的2D网络,化合物6、7和12是同构的4-连接2D网络,化合物8是由3-bpha配体和2,3-HPDC阴离子作为终端基与CoⅡ离子构成的离散的0D结构,化合物9展示了一个1D内消旋链结构,化合物13是一个具有（83）₄（84·102）拓扑的（3,3,4）-连接的3D骨架。不同的中心金属离子和有机羧酸对目标化合物的结构具有重要的影响。另外,我们研究了化合物8-13的电化学性质、化合物1-13的荧光性质和光催化活性。2.利用线型半刚性双吡啶双酰胺配体4-bmpbd与多种有机羧酸作为混合配体,在水热或溶剂热条件下与CdⅡ反应合成出了9个从1D到3D结构各不相同的化合物。同时,我们讨论了有机羧酸对配合物最终结构的重要影响。[Cd3（4-bmbpd）₄Cl6（H₂O）₂] （14）[Cd（4-bmbpd）（2,2’-BDC）（H₂O）] （15）[Cd（4-bmbpd）（OBA）]·H₂O （16）[Cd（4-bmbpd）_0.5（ADTZ）（H₂0）]·H₂O（17）[Cd4（4-bmbpd）（1,3-ATDC）₄（H₂O）6]·2H₂O （18）[Cd（4-bmbpd）（3-NPH）（H₂O）]·H₂O （19）[Cd（4-bmbpd）_0.5（NIP）（H₂0）] （20）[Cd（4-bmbpd）_0.5（HIP）]·H₂0 （21）[Cd3（4-bmbpd）₂（1,3,5-BTC）（H₂O）₄]·4H₂O （22）单晶X射线衍射分析揭示了化合物14是由[Cd3（4-bmbpd）₂Cl6（H₂O）₂]亚单元和μ2-桥连的4-bmbpd配体构筑的1D波状链。化合物15展示了个2D 4-连接层,其结构包含1D [Cd-4-bmbpd]n“Z”形链和1D [Cd-2,2’-BDC]n螺旋链。化合物16也是2D 4-连接网络,它包含1D [Cd-OBA]n直链和[Cd（4-bmbpd）]n波状链。化合物17是基于[Cd2（ADTZ）₂]环且具有{42·82·102}{42·84)₂{4}2拓扑的（2,4,4）-连接的2D结构。化合物18展示了一个新颖的1D链,是由[Cd4（1,3-ATDC）₄]环和μ2/μ4-桥连的4-bmbpd配体构筑而成。化合物19是一个1D梯形链。化合物20展示出了一个3D（4,4）-连接的自穿插骨架。化合物21是一个拥有{44·62}{44.66}拓扑的3D（4,5）-连接骨架。化合物22展示了一个包含[Cd-1,3,5-BTC]n 1D双链的3D（2,3,4,4）-连接骨架。标题化合物结构的多样性揭示了有机羧酸的取代基、羧基位置和数量对化合物的结构具有明显的影响。除此之外,我们研究了不同有机溶剂对化合物14-17和20-22的发光性能的影响以及化合物13-22在紫外光下的光催化活性。