【摘 要】
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氨基酸镁(钙,铁,锌,和铝)等氨基酸金属络合物,是一种有效的生物和动植物金属补充剂。其中,甘氨酸镁因其具有良好的化学和生物稳定性,高吸收率等优点,而广泛用于医药保健品、
【出 处】
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中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)
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氨基酸镁(钙,铁,锌,和铝)等氨基酸金属络合物,是一种有效的生物和动植物金属补充剂。其中,甘氨酸镁因其具有良好的化学和生物稳定性,高吸收率等优点,而广泛用于医药保健品、食品添加剂、饲料添加剂、化妆品添加剂等领域,并逐渐显现出了巨大的经济价值。目前,该类化合物的工业制备方法鲜有报导,从有限的资料看到,氨基酸络合物的合成方法主要是采用水溶剂合成法,虽然该方法具有产率高的优点,但是也有反应周期长、难过滤、产品有结晶水等缺点。鉴于此,本论文提出了利用控制溶液过饱度的方法制备二水和无水甘氨酸镁的新工艺。新方法具有产品易过滤、蒸发耗能减少和甘氨酸镁产品形貌可控等优点,为工业化生产奠定了科学基础。论文取得如下重要结果:(1)以甘氨酸和氧化镁(或氢氧化镁)为原料,在80℃的温度条件下,利用水溶剂合成法可以成功制备二水甘氨酸镁产品。同时,随着反应物浓度的提高,二水甘氨酸镁产品的晶型可以得到不断改善,颗粒粒径也逐渐增大。当使用过饱和甘氨酸溶液进行反应时,二水甘氨酸镁产率显著提高,得到的产品颗粒粒径范围在10~50μm之间,易于过滤,也使整个工艺的水蒸发量大大减少。(2)实验证明了:文献报导的在乙醇等有机溶液中直接制备无水甘氨酸产品是很难实现的,但商品化学试剂是无水甘氨酸镁。本论文利用高温干燥二水甘氨酸镁的方法,成功制备了无水甘氨酸镁。热重分析可以看出,二水甘氨酸镁的结晶脱水温度约为150℃,当干燥温度过高时,产品会由白色变为黄色而变质。(3)通过测定二水甘氨酸镁在水溶液中的镁离子浓度即溶解度,结合OLI软件MSE(Mixed Solvent Electrolytes)模型计算水的活度和相关例子的活度系数,首次得到二水甘氨酸镁的溶度积常数Ksp和二水甘氨酸镁的基本热力学性质数据:标准焓变ΔHr0为-10.7 kJ.mol-1,标准熵变ΔSr0为-102.831 J·mol-1·K-1,298.15K下的吉布斯自由能 ΔG0f,298.15K为19.96 kJ·mol-1。(4)采用动态法分别测定AlCl3·6H2O晶体在NaCl-CaCl2-NH4Cl-H2O体系和Li2SO4·H2O晶体在Na2SO4-MgSO4-H2SO4-H2O体系的溶解度数据。通过数据拟合建立了混合电解质计算模型(MSE模型),在OLI软件平台基础上可以严格计算电解质溶液的过饱和度,为利用结晶技术制备优质产品提供了科学基础。
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