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目前,通过制备复合材料来提高NiAl的室温韧性和高温强度是研究的一大热点。和其它增强体相比,ZrO2因其热膨胀系数和NiAl相差不大,且在应力条件下会发生相变等优点而受到广泛的关注。然而,目前关于不同粒径及相结构的ZrO2对其复合材料力学性能影响的研究还不全面,故完善这方面的工作具有一定的理论意义和使用价值。本论文中ZrO2/NiAl复合材料的制备工艺采用的是机械合金化和放电等离子烧结（SPS）技术,目的是制备晶粒尺寸较小的复合材料,并利用ZrO2在室温条件下的相变韧化和高温条件下的弥散强化作用以提高材料的力学性能。本文主要研究了NiAl机械合金化的形成机制、材料在制备过程中组织演化和不同粒径及相结构的ZrO2对复合材料力学性能的影响。在对NiAl的机械合金化形成机制研究中发现:球磨过程中颗粒尺寸的变化规律是先增大后减小,最后达到动态平衡,球磨至30小时时可得到纳米晶的NiAl。此外,因高能球磨的作用还可使NiAl晶粒的有序度有所降低。利用SEM和TEM对不同球磨时间粉末颗粒的分析中可看到原子扩散区的存在,且利用透射电镜对高能球磨3小时粉末的分析中还发现了Ni3Al和NiAl3等过渡相的存在,而在对球磨7小时粉末的TEM观察中看到了有以热爆炸方式形成的较大NiAl晶粒存在。由此说明NiAl的机械合金化形成机制即存在热爆炸形成机制同时也存在扩散形成机制。采用SPS烧结技术不仅可以最大限度地避免NiAl晶粒的长大且也可使因机械合金化作用而有序度降低的部分NiAl晶粒得以保留。值得提出的是:本文制备的复合材料中有Al3Zr4和Al2O3新相的存在,这在以往的研究过程中是未出现过的,且利用TEM分析测试方法,本文也证实了这两种新相的存在。综合试验过程中的XRD及TEM分析结果可推出:新相的产生是因NiAl和ZrO2在烧结过程中发生反应导致的。本文制备的复合材料在力学性能方面有了很大程度的提高。首先,在断裂韧性方面:因本文制得的材料中NiAl晶粒细小以及NiAl有序度降低等原因,使得NiAl的室温断裂韧性可达29MPam1/2,复合材料的断裂韧性和其相差不大,且因NiAl/TZ-3Y（2μm）复合材料中ZrO2的相变韧化作用,其断裂韧性比NiAl还高。其次,在强度方面:因第二相强化、晶界强化等原因使得复合材料的弯曲强度和高温强度要明显高于NiAl。且在温度为1000和1100℃时,材料的高温压缩强度可达244MPa和144MPa,这要略高于目前已研究出NiAl基复合材料的最高压缩强度。