环境雌激素作为危害人类及野生动物健康的污染物质已广泛的存在于自然环境中，引起人们的极大关注，它的存在可以导致人类的生育能力降低，增大癌症的发病率，对人类健康具有很大的危害。雌激素往往以痕量的状态存在于自然环境中，因此选择合适的前处理方法及检测手段显得尤为重要，本文主要以六种雌激素（雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A）为研究对象，选择合适的前处理技术，建立快速测定水环境中雌激素的方法。本论文主要研究内容如下:　　研究建立了固相萃取、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱测定水环境中6种雌激素的分析方法。对影响固相萃取的萃取效果的因素（包括固相萃取小柱的选择、穿透体积、淋洗剂、洗脱剂、水样pH值等）进行了优化试验。在最优实验条件下，6种常见的雌激素质量浓度在0.5～100μg/L范围内时，具有良好的线性相关性(R＞0.9937)，检出限介于5.60～10.60ng/L之间。空白加标水样为1.0μg/L的水平下，相对标准偏差(RSD)为2.8％～9.5％，其加标回收率为75％～142％。该方法操作简便，具有高回收率和高重现性，可用于水体中雌激素的分析测定。　　本文对固相萃取技术进行改良，提出了一种新型的前处理方法——分散固相萃取，与固相萃取技术不同的是，该方法是将吸附剂直接分散在水相中，与目标分析物直接接触，在充分震荡过程中完成萃取过程。　　将提出的分散固相萃取技术与高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪联用，建立新的测定水环境中6种雌激素的分析方法。优化了实验条件，具体过程为:调节待测水样pH为7，将0.50gC18作为萃取剂，经过适量甲醇浸泡并用超纯水洗净后分散到水样中，振荡萃取25min，然后经过固相萃取空柱过滤回收，用6mL10％的甲醇水溶液淋洗萃取剂，最后用10mL甲醇进行洗脱，收集后的洗脱液经氮吹浓缩后进HPLC-Q-TOF/MS检测器进行分离测定。6种雌激素类物质在0.5～100μg/L的测定范围线性关系较好，R均达到0.9918以上，最低检出限介于9.50～26.10ng/L之间，实际河流水样测定的相对标准偏差(n=3)小于9.9％，各加标水平下的回收率达到77％以上，能够同时满足水中6种雌激素的分析测定。该方法操作简便，耗时短，有机溶剂的用量少，是一种环境友好型前处理技术。　　最后总结上述的实验部分，对固相萃取和分散固相萃取两种前处理技术进行比较分析。