【摘 要】
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本论文主要研究了医药中间体5-氟-2-硝基三氟甲苯的合成。该化合物是以3-氟三氟甲苯为起始原料,通过浓硫酸/发烟硝酸的混合酸体系进行硝化反应,经过后处理得到该目标化合物。首先,详细研究了通过传统批次间歇反应器合成工艺的原料配比、过程参数及产品表征,为后续的连续流工艺研究提供产品杂质情况对比。其次,使用全自动反应量热仪（RC1,Release Candidate）和差式扫描量热仪（DSC,Diffe
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本论文主要研究了医药中间体5-氟-2-硝基三氟甲苯的合成。该化合物是以3-氟三氟甲苯为起始原料,通过浓硫酸/发烟硝酸的混合酸体系进行硝化反应,经过后处理得到该目标化合物。首先,详细研究了通过传统批次间歇反应器合成工艺的原料配比、过程参数及产品表征,为后续的连续流工艺研究提供产品杂质情况对比。其次,使用全自动反应量热仪（RC1,Release Candidate）和差式扫描量热仪（DSC,Differential Scanning Calorimetry）等仪器,对硝化反应过程进行测试,收集失控反应的最大反应速率到达时间（TMRad）、绝热温升（ΔTad）、失控体系能达到的最高温度（MTSR）、分解热等相关数据,并基于这些数据对批次间歇反应合成工艺进行安全风险评估。随后,将连续流小管道反应器应用于该硝化反应过程,研究硝酸/硫酸摩尔比、硝酸/底物3-氟三氟甲苯摩尔比、停留时间以及反应温度等因素对硝化反应过程的影响,获得优化的工艺。最后,考察最佳连续流合成工艺条件下混合液的稳定性。研究结果表明,基于连续流小管道反应器技术的5-氟-2-硝基三氟甲苯的合成工艺,相对于传统的间歇反应,将工艺安全风险从2级降低为1级,在安全风险控制方面,具有无可比拟的优势,另外,且异构体的也得到了有效的控制,并且收率有所提高,基本实现安全、高效、过程可控的硝化过程。该新技术的应用和可靠的工艺,为新药的开发以及连续流反应技术的应用,提供强有力的支持,也为企业在该领域打下坚实的基础。
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