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Al-Fe合金因其良好的导电性、强度和抗蠕变性能,在电缆行业中得到了广泛应用。然而,在材料服役过程中,粗大硬脆的含铁相周围容易产生应力集中,引发裂纹,从而降低合金性能。改善含铁相负面影响最常见的方法是使用稀土变质剂改善其形貌、尺寸,从而提高Al-Fe合金性能。然而,常用稀土变质剂(La和Ce)除对Al基体和含铁相有变质作用外,其本身与Al反应生成粗大的Al-Re共晶组织,该共晶组织对合金性能不利。在Al合金中添加Zr和Er,不仅能细化晶粒、变质第二相,还能够形成高温稳定相Al3M,提高合金强度的同时保持合金良好的电导率。此外,大塑性变形可以保持铝合金良好电导率的同时提高合金强度。因此研究Zr、Er微合金化及大塑性变形对Al-Fe合金强度和电导率的协调作用对开发Al-Fe合金导体材料有重要意义。
本论文通过在Al-0.4Fe合金中添加Zr和Er,分析Zr和Er单独添加和复合添加对合金组织、电导率和力学性能的影响,并选择Al-Fe-Zr-Er合金进行大塑性变形,分析大塑性变形对合金组织和性能的影响。通过硬度、电导率和室温拉伸等性能测试结合扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和原子分辨率的高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)等组织表征手段,系统研究了:(1)Zr和Er微合金元素对Al-0.4Fe合金组织和性能的影响;(2)高压扭转(HPT)变形对Al-0.4Fe-0.15Zr-0.25Er合金组织和性能的影响;(3)等通道挤压(ECAP)变形对Al-0.4Fe-0.1Zr-0.2Er合金组织和性能的影响;(4)大塑性变形Al-Fe-Zr-Er合金中纳米结构缺陷表征及形成机理研究。得到如下研究结论:
(1)Al-0.4Fe合金中添加Zr元素,在凝固过程中可以形成细小的Al3Zr颗粒,作为异质形核点,提高合金凝固形核率,达到细化晶粒的作用。Er不能细化晶粒,因为Al3Er相在凝固后期形成。Zr和Er都可以对Al3Fe相起到变质作用,使针状的Al3Fe相变成细小的短棒状和颗粒状。
(2)Al-0.4Fe合金中添加Zr和Er可提升合金抑制再结晶能力。Zr的抑制再结晶效果优于Er,当Zr和Er同时添加,由于形成热稳定Al3(Zr,Er)相,可以有效钉扎位错运动,从而使其抑制再结晶能力更优。Zr和Er的添加可以提高合金硬度和强度,轻微降低合金的电导率。冷轧后的A3合金(Al-0.4Fe-0.2Er)具有最佳强度和电导率的匹配,屈服强度为145MPa,断裂延伸率为8%,电导率为61.2%IACS。
(3)HPT变形能够有效细化合金晶粒,当HPT变形0.25、0.5和1圈时,样品中心到边缘变形是不均匀的,HPT变形5圈后,整个样品变形均匀,合金晶粒由变形前的40μm细化到600nm。HPT变形的Al-0.4Fe-0.15Zr-0.25Er合金,硬度随着变形量的增大而增加,在等效应变为12时得到硬度峰值约60HV。继续增大变形量,合金硬度稍微降低,在变形5圈以后达到平稳值约50HV。
(4)HPT变形诱导Al3(Zr,Er)颗粒分解回溶到Al基体中,产生含有高密度缺陷的过饱和固溶体。这种过饱和固溶体可使Al3(Zr,Er)在150℃低温析出,该析出温度远低于传统热处理铝合金中Al3(Zr,Er)的析出温度(300℃以上)。
(5)ECAP变形能够有效地细化Al-0.4Fe-0.1Zr-0.2Er合金的晶粒,ECAP变形4道次后,得到微米级晶粒和纳米晶粒共存的混合组织,并发生一定程度的动态回复和再结晶。ECAP变形的Al-0.4Fe-0.1Zr-0.2Er合金,硬度和强度随着变形量的增大而增加,延伸率和电导率则是先降低后增加。ECAP变形4道次的合金得到最佳综合性能:屈服强度为183MPa,延伸率为16%,电导率为51.3%IACS。
(6)在HPT和ECAP变形的Al-Fe-Zr-Er合金中,含有层错和多层层错叠加而成的纳米孪晶等纳米结构缺陷。层错来自于0°螺型全位错分解产生两个Shockley不全位错。同样的层错叠加在一起形成纳米孪晶。这些纳米结构缺陷具有一定的热稳定性,400℃退火后依然存在。由于层错和变形孪晶对全位错的钉扎作用,导致纳米孪晶附近存在全位错。
(7)在ECAP变形的Al-Fe-Zr-Er合金中观察到“Z”字型孪晶,相邻孪晶所在的不同{111}面夹角为109.5°,这是由不同{111}面上层错两端的Shockley不全位错相遇并相互作用生成1/3[110]不可动位错锁造成的。
本论文通过在Al-0.4Fe合金中添加Zr和Er,分析Zr和Er单独添加和复合添加对合金组织、电导率和力学性能的影响,并选择Al-Fe-Zr-Er合金进行大塑性变形,分析大塑性变形对合金组织和性能的影响。通过硬度、电导率和室温拉伸等性能测试结合扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和原子分辨率的高角环形暗场扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)等组织表征手段,系统研究了:(1)Zr和Er微合金元素对Al-0.4Fe合金组织和性能的影响;(2)高压扭转(HPT)变形对Al-0.4Fe-0.15Zr-0.25Er合金组织和性能的影响;(3)等通道挤压(ECAP)变形对Al-0.4Fe-0.1Zr-0.2Er合金组织和性能的影响;(4)大塑性变形Al-Fe-Zr-Er合金中纳米结构缺陷表征及形成机理研究。得到如下研究结论:
(1)Al-0.4Fe合金中添加Zr元素,在凝固过程中可以形成细小的Al3Zr颗粒,作为异质形核点,提高合金凝固形核率,达到细化晶粒的作用。Er不能细化晶粒,因为Al3Er相在凝固后期形成。Zr和Er都可以对Al3Fe相起到变质作用,使针状的Al3Fe相变成细小的短棒状和颗粒状。
(2)Al-0.4Fe合金中添加Zr和Er可提升合金抑制再结晶能力。Zr的抑制再结晶效果优于Er,当Zr和Er同时添加,由于形成热稳定Al3(Zr,Er)相,可以有效钉扎位错运动,从而使其抑制再结晶能力更优。Zr和Er的添加可以提高合金硬度和强度,轻微降低合金的电导率。冷轧后的A3合金(Al-0.4Fe-0.2Er)具有最佳强度和电导率的匹配,屈服强度为145MPa,断裂延伸率为8%,电导率为61.2%IACS。
(3)HPT变形能够有效细化合金晶粒,当HPT变形0.25、0.5和1圈时,样品中心到边缘变形是不均匀的,HPT变形5圈后,整个样品变形均匀,合金晶粒由变形前的40μm细化到600nm。HPT变形的Al-0.4Fe-0.15Zr-0.25Er合金,硬度随着变形量的增大而增加,在等效应变为12时得到硬度峰值约60HV。继续增大变形量,合金硬度稍微降低,在变形5圈以后达到平稳值约50HV。
(4)HPT变形诱导Al3(Zr,Er)颗粒分解回溶到Al基体中,产生含有高密度缺陷的过饱和固溶体。这种过饱和固溶体可使Al3(Zr,Er)在150℃低温析出,该析出温度远低于传统热处理铝合金中Al3(Zr,Er)的析出温度(300℃以上)。
(5)ECAP变形能够有效地细化Al-0.4Fe-0.1Zr-0.2Er合金的晶粒,ECAP变形4道次后,得到微米级晶粒和纳米晶粒共存的混合组织,并发生一定程度的动态回复和再结晶。ECAP变形的Al-0.4Fe-0.1Zr-0.2Er合金,硬度和强度随着变形量的增大而增加,延伸率和电导率则是先降低后增加。ECAP变形4道次的合金得到最佳综合性能:屈服强度为183MPa,延伸率为16%,电导率为51.3%IACS。
(6)在HPT和ECAP变形的Al-Fe-Zr-Er合金中,含有层错和多层层错叠加而成的纳米孪晶等纳米结构缺陷。层错来自于0°螺型全位错分解产生两个Shockley不全位错。同样的层错叠加在一起形成纳米孪晶。这些纳米结构缺陷具有一定的热稳定性,400℃退火后依然存在。由于层错和变形孪晶对全位错的钉扎作用,导致纳米孪晶附近存在全位错。
(7)在ECAP变形的Al-Fe-Zr-Er合金中观察到“Z”字型孪晶,相邻孪晶所在的不同{111}面夹角为109.5°,这是由不同{111}面上层错两端的Shockley不全位错相遇并相互作用生成1/3[110]不可动位错锁造成的。