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大粒径硅溶胶具有优异的粘结性能、吸附性能及稳定性能,使其在众多领域中得到广泛的应用。硅溶胶的性能不仅取决于其浓度、粘度等性质,还与胶粒粒径大小和结构密切相关,因此大粒径硅溶胶的粒径增长及其胶粒结构的研究,成为当前硅材料研究的热点之一。目前大粒径硅溶胶的制备方法主要分为三类:离子交换法、种子法和单质硅粉水解法,其中离子交换法制备大粒径硅溶胶能耗大、工艺过程繁琐,并且对环境污染较大;而种子法所制备的大粒径硅溶胶胶粒粒径不均匀。本文在添加聚合剂的条件下采用单质硅粉水解-聚合法制备大粒径硅溶胶。经探索实验制备出了胶粒粒径为35纳米的硅溶胶,并分析研究了在添加聚合剂条件下大粒径硅溶胶的生长机理。 (1)研究了单质硅粉法制备硅溶胶的工艺影响因素,深入探讨了反应时间、反应温度、硅粉用量和催化剂用量等因素对硅溶胶产品各指标的影响。结果表明,在500ml的三口烧瓶中加入200ml蒸馏水和30g单质硅粉,然后加入1.20gNaOH调节溶液的pH值为10.0左右,在90℃下搅拌,然后每隔1h分三批加入剩余单质硅粉25g,反应6h,反应结束经冷却抽滤等步骤即可得硅溶胶产品,测得所得硅溶胶质量分数为25%,平均粒径为22nm。 (2)通过对比聚合剂原硅酸(B1)、正硅酸乙酯(B2)、聚合剂B3和聚合剂B4对硅溶胶粒径及其形貌的影响,发现聚合剂B4对粒径增长的促进作用最为明显。经工艺优化实验可得,在500ml的三口烧瓶中加入200ml蒸馏水和30g单质硅粉,然后加入1.20gNaOH调节溶液的pH值为10.0左右,在90℃下搅拌,然后每隔1h分三批加入剩余单质硅粉25g,当反应2h之后加入0.90g的聚合剂B4,继续反应4h,反应结束经冷却抽滤等步骤即可得大粒径硅溶胶产品,测得所得硅溶胶质量分数为32%,平均粒径为35nm。 (3)研究表明添加聚合剂不仅促进胶粒粒径的增长,而且还有助于提高产品的稳定性。通过凝胶实验测试大粒径硅溶胶的稳定性能,实验结果表明产品的稳定性不仅受浓度、温度等因素的影响,而且随着产品平均粒径的增长呈现更加稳定的趋势。 本文在实验基础上,从大粒径硅溶胶胶粒形貌和其增长方式等多个方面对单质硅粉水解-聚合法制备大粒径硅溶胶的机理进行了初步的探索,为以后改进该制备工艺提供了理论依据。