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金属镁及其合金是目前在工程应用中最轻的金属结构材料。同时镁及镁合金也是具有广阔潜力的高效的储氢材料。氢化-歧化-脱氢-再结合（HDDR）工艺是一种制备超细晶材料的新技术。但是，MgH2的高热力学稳定性、高放氢温度、低平台压都阻碍了HDDR技术在镁合金领域的应用。室温机械球磨氢化是另一种制备纳米结构氢化物粉体的很有效的方法。基于以上的考虑，本文对Mg-Al粉体在高氢压下机械球磨过程中粉体的微结构及相变进行了系统的研究。在Mg-3wt.%Al和Mg-9wt.%Al两个体系中，4小时球磨之后都观察到了β-MgH2相，并且其质量百分比在32小时后达到最大（~80wt.%），但是没有观察到Mg17Al12相。然而将Mg-9wt.%Al体系球磨后粉体加热到350oC时样品中析出了Mg17Al12相。Mg-3wt.%Al和Mg-9wt.%Al两个体系中的粉体经过球磨8~40小时后的DTA/TG曲线的分析都显示脱氢过程中有双峰或者峰肩现象，这一现象很可能是β-MgH2相大小颗粒脱氢性能不同而产生的。此外，本实验中对块体Mg-Nd合金在高氢压下进行热处理过程中合金的微观组织演变以及氢化热处理对合金力学性能的影响进行了系统地研究。实验中分别对铸态、固溶态、时效态Mg-4wt.%Nd合金进行了不同温度（250~450oC）、不同氢压（1~3MPa）、不同时间（1~30h）的热处理。所有状态的合金经过氢化热处理之后都生成了一种非化学计量的稀土氢化物NdH2.61相，并且这种相优先在晶界第二相Mg12Nd相内或者析出相内生成。分别对不同状态的Mg-4wt.%Nd合金在氢化热处理前后的组织和拉伸性能进行了分析与对比，结果显示在3MPa氢压400oC高温下热处理20小时后，合金的极限抗拉强度（UTS）和屈服强度（YS）都有所降低，而延伸率得到显著提高。