本文以多晶硅为样品，主要以硼、磷及金属杂质为分析检测对象，重点研究了样品预处理和硼、磷及金属元素分析测定的方法。　　 本论文的工作主要包括以下五方面内容：　　 1.首先，本文对多晶硅应用发展现状和多晶硅样品预处理及检测方法进行了简单综述。介绍了多晶硅国内外发展现状以及它在太阳能电池中的作用与地位；介绍了多晶硅中杂质元素分析检测的方法和手段。但由于多晶硅中有关杂质元素的分析测定是多晶硅质量控制的关键技术，涉及到商业秘密，有关多晶硅中杂质元素的分析测定报道很少，为此，我们以冶金级硅为原料，对其中的杂质元素进行分析测定，建立冶金级多晶硅中杂质元素的分析测定方法，为太阳能级多晶硅杂质元素的分析测定奠定基础。　　 2.采用了微波消解、密闭消解和敞口消解等方法消解多晶硅样品，探讨了消解方式、消解试剂及样品颗粒大小对多晶硅样品消解完全及分析元素损失的影响，通过采用金相显微镜、电子扫描电镜等方法对样品表面进行表征，为机理研究提供参考。结果表明：100～200 目的样品始终消解不完全，200～300 目、300～400 目的样品消解溶液均澄清；恒压密闭消解不仅消解时间短，操作简单，而且能防止硼、磷元素的挥发损失，是多晶硅挥发性元素分析的最佳消解方法。　　 3.采用密闭消解-原子发射光谱法测定多晶硅中硼。探讨了消解样品的容器类型、络合剂的类型及用量等对样品消解和硼的分析测定结果的影响，探讨了硼在样品处理过程的损失机理，同时对原子发射光谱测定条件进行了优化。确定了最佳的样品处理和分析测定条件。采用密闭电热消解，样品颗粒大小为200-300目，以硝酸和氢氟酸为消解试剂，通过加入适量的络合剂（甘露醇），在高频发生器的功率为 1300w，辅助气流量为 0.6L/min，载气流量为 23psi，选用水平观测方式，积分时间：长波为 5s，短波为 10s，分析线波长为 208.959nm时候，测定多晶硅中硼，回收率均在 91.03％～94.95％之间，相对标准偏差为 3.78％，检出限为0.0131μg/mL。　　 4.采用密闭消解-磷钼蓝光度法测定多晶硅中磷的含量。探讨酸度、显色剂用量、还原剂用量等因素对磷测定的影响，优化了实验参数，建立了多晶硅中磷测定的新方法。在最大吸收波长为 829nm 条件下，磷的线性范围为0.00～4.00μg/mL，相关系数为0.9998，检出限为 0.04μg/mL，该方法的相对标准偏差为7.86％。该方法操作简便，具有较高的灵敏度和准确度，适用于多晶硅中磷的测定分析。　　 5.多晶硅中其它金属元素的分析测定。采用密闭消解和敞口消解多晶硅样品，通过ICP-AES测定多晶硅中金属元素Fe、Al、Ca，Mn，Ni、Ti、Cr 等元素。优化了分析测定条件，建立了多晶硅中多杂质元素同时测定的方法。Fe、Al、Ca、Mn，Ni、Ti、Cr 七种元素的回归方程分别为 Fe： y=10.79x-0.6（其中r=0.99995）；Al：y=9.807x+0.058（其中 r2=0.9992）；Ca：y=5.709x+0.197（其中r2=0.9999）；Mn：y=56.29x-1.274（其中r2=0.99994）； Ni： y=0.501x+0.062（其中r2=0.9993）：Ti：y=30.91x+0.242（其中r2=0.99996）；Cr：y=22.786x-0.746（其中r2=0.99971）。检出限分别为 Fe：0.01312μg/mL；Al：0.01539μg/mL；Ca：0.2356μg/mL；Mn：0.0023μg/mL； Ni：0.0038μg/mL；Ti：0.0031μg/mL：Cr：0.0744μg/mL；