蛋白质、核酸和糖类是生物体系中的主要成分,探究蛋白质与荧光物质分子之间的相互作用是生物医用领域所不可缺少的方向。因此,制备具有亲水性和良好生物相容性的发光材料具有潜在的应用价值。为了改善稀土发光材料的亲水性和荧光性能,本文用水热和微波的方法构筑了双层荧光纳米材料:YPO4:Sm3+@YPO4@PEG。首先通过调控核/壳不同摩尔比制备不同“核径:壳厚”的核/壳结构纳米发光材料YPO4:Sm3+@YPO4,优选能够增强主体纳米材料荧光性能的最佳摩尔比。然后选用0.2g PEG进行包覆,得到双层荧光纳米材料YPO4:Sm3+@YPO4@PEG。通过XRD、SEM、TEM、IR和FL对产物的结构、形貌和荧光性能进行了表征。结果表明:包覆前后的纳米荧光粉结构为四方晶系（YPO4）,形貌为纳米球型,半径60～100 nm,包覆层厚度为10-20 nm。双层核/壳结构YPO4:Sm3+@YPO4@PEG的荧光强度比纳米荧光粉YPO4:Sm3+增强了6倍多。可见该双层荧光纳米材料不仅具有亲水性和生物相容性,也增强了YPO4:Sm3+的荧光强度。在常温下,利用荧光光谱法探究了YPO4:Sm3+@YPO4@PEG对牛血清白蛋白（BSA）和人血清白蛋白（HSA）的标定,得到相应的荧光光谱和线性拟合公式。采用荧光光谱法和吸收光谱法研究了YPO4:Sm3+@YPO4@PEG与BSA和HSA的体外相互作用。并且猝灭剂YPO4:Sm3+@YPO4@PEG在不同测试温度条件下都使BSA和HSA的荧光发生了猝灭。猝灭机制为形成非荧光性复合物的静态猝灭。复合物BSA（HSA）—YPO4:Sm3+@YPO4@PEG的结合距离均小于8nm,表明发生了从蛋白质分子到荧光猝灭剂YPO4:Sm3+@YPO4@PEG分子内的非辐射能量转移。通过热力学参数和作用力的研究判断,荧光复合物的反应类型为自发的放热反应,并且不同温度下YPO4:Sm3+@YPO4@PEG与BSA和HSA的相互作用主要由范德华力和氢键驱动。为了进一步探究YPO4:Sm3+@YPO4@PEG对蛋白质构象的作用,通过同步荧光光谱和三维荧光光谱法对其进行检测。分析可知,YPO4:Sm3+@YPO4@PEG与牛和人血清白蛋白在靠近酪氨酸残基的部位相结合,酪氨基酸所处环境的极性增加,使其结构发生变化。研究结果表明:YPO4:Sm3+@YPO4@PEG与蛋白质的结合可以引起牛和人血清白蛋白构象的变化。