基于零价铁/铁氧化物复合材料的制备及其对U(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)去除性能研究

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本文基于零价铁/铁氧化物复合材料的制备及其对U(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)去除性能研究。成功制备了 Fe3O4@HKUST-1、Fe3O4@HKUST-1/GO、nZVI/MIL-101(Cr)和 nZVI@Mg(OH)2四种复合材料,经过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和热重(TG)等表征手法研究分析了目标材料的结构、组成以及形貌;将上述四种复合材料作为去除剂用于去除水溶液中的U(Ⅵ)离子和Cr(Ⅵ)离子,经过大量的吸附实验研究分析了溶液pH值、接触时间和温度、吸附剂和目标离子浓度等因素对吸附性能产生的影响,并根据实验数据拟合的吸附模型以及光电子能谱分析(XPS)对各个吸附剂去除水溶液中的目标离子的吸附机理进行解释。(1)磁性 MOFs 复合材料(Fe3O4@HKUST-1、Fe3O4@HKUST-1/GO)的制备及其对U(Ⅵ)的吸附:由于磁性分离具有明显的方便、经济、高效的特点,使得磁性MOFs在污染物处理领域拥有了更加宽广的应用前景。本研究中利用溶剂热法和分步合成法成功制备了 Fe3O4@HKUST-1 和 Fe3O4@HKUST-1/GO,利用 XRD、SEM、TEM、FT-IR 以及TG等表征手段对复合物的组成、形貌和含量进行了分析研究。由SEM分析结果可知两种多元复合物的形貌类似,呈包覆的球体结构,Fe3O4@HKUST-1/GO 比Fe3O4@HKUST-1包裹均匀致密,说明氧化石墨烯增强了亲水性;TEM表征结果表明,吸附前后的Fe3O4@HKUST-1/GO的包覆球体结构基本不变。利用间歇吸附实验,研究探讨了溶液pH、接触时间和温度等因素对Fe3O4@HKUST-1/GO吸附U(Ⅵ)性能的影响。通过动力学和热力学研究表明,伪二阶模型和Langmuir模型能较好地解释U(Ⅵ)的吸附机理。(2)nZVⅥ/MOFs的制备及其对U(Ⅵ)的吸附研究:纳米零价铁(nZVI)具有很强的还原性,但考虑到其易聚集等缺陷,本次研究成功制备了 nZVI修饰的MOF基新型吸附剂。根据 XRD、SEM、HRTEM、FT-IR、XPS 等表征结果,nZVI 加载对 MIL-101(Cr)结构无损伤。通过批量实验发现:1)nZVI的加入大大提高了 U(Ⅵ)的去除性能;2)Freundlich模型和拟二级动力学模型(PSO)可以较好的对该吸附进程进行解释;3)吸附过程为放热过程;4)298k时根据Langmuir模型计算最大吸附量为529.1 mg/g。(3)nZVI@Mg(OH)2的制备及其对Cr(Ⅵ)和U(Ⅵ)的吸附研究:根据XRD、SEM表征,nZVI可以完好的负载在Mg(OH)2的表面形成新型复合物—nZVI@Mg(OH)2。将nZVI@Mg(OH)2用于去除废水中的污染性金属离子。吸附后的表征分析结果表明,U(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)不仅被Mg(OH)2基体吸附,还可以被nZVⅥ还原。通过批量吸附实验发现:1)nZVⅥ的加入使得吸附剂外表面净负电荷比Mg(OH)2低,而且零价铁强还原性能降低高价态金属离子的毒性和污染性,从而大大提高了 U(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)的去除性能;2)拟二级动力学模型可以很好的解释nZVI@Mg(OH)2对U(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)的吸附动力学机理,Langmuir模型可以很好的解释nZVI/Mg(OH)2对U(Ⅵ)的吸附热力学机理;3)nZVI@Mg(OH)2对U(Ⅵ)和Cr(Ⅵ)的吸附过程均为吸热反应;4)当温度为318K时,经Langmuir模型计算出nZVI@Mg(OH)2对U(Ⅵ)的最大吸附量为529.1mg/g。图15表17参147
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