恶霉灵、氯硝柳胺、吡虫啉的合成工艺研究

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杂环化合物的发展与农药的发展息息相关。杂环化合物的发展大大促进了农药的发展,促使农药进入到一个超高效、无公害的新纪元。在杂环化合物众多的的数量和繁多的品种中,含氮杂环化合物已成为农药、医药、染料等领域创新的主流。本论文主要讨论了三种含氮杂环化合物农药--恶霉灵、氯硝柳胺、吡虫啉的工艺,目的在于获得高收率、低成本、环境污染小,杀虫性高的农药。本文试验研究了恶霉灵、氯硝柳胺、吡虫啉三种杂环化合物农药的合成工艺路线,通过实验得出各种影响因素对其产率的影响,改进合成试剂和条件,达到优化工艺、提高产率、降低成本、减少对环境的污染的目的。通过核磁(1HNMR),红外(IR)确定目标产物。一、恶霉灵的合成工艺研究。在有机溶剂中,以乙酰乙酸乙酯、盐酸羟按、乙醇钠为原料,通过闭环、脱溶、重结晶、过滤、烘干等步骤合成了恶霉灵原药。以有机溶剂乙醇代替传统方法中使用的有机溶剂1,2-二氯乙烷,增大了有机碱乙醇钠在其中的溶解度,促进原料反应的更加完全,达到提高产率,降低成本,减少废液对环境的污染,使得工艺路线更加环保。二、氯硝柳胺的合成工艺研究。本文采用5-氯水杨酸和邻氯对硝基苯胺在无溶剂体系下,利用相转移催化剂四丁基溴化铵进行缩合反应,成功地获得高收率的氯硝柳胺。该工艺采用固相合成法,改进了前人在有机溶剂体系中的合成方法,降低了生产成本,减少了有机溶剂废液的排放,减少了生产过程中对环境的污染,试验影响产率的因素,得出最佳工艺条件。三、吡虫啉的合成工艺研究。传统方法是利用2-氯-5-氯甲基吡啶、2-硝基亚氨基咪唑烷、碳酸钾在有机溶剂中合成吡虫啉,成本高,产率低。与传统方法相比较,本文采用四丁基溴化铵作为相转移催化剂,使用氢氧化钠代替了碳酸钾,并且加入了无水硫酸镁作为吸水剂,提高了反应效率,降低了反应成本,减少了反应后残料的量,并且降低了提纯的成本,更加环保。以上三种农药,由于具有杀虫性好,低毒性,对环境污染小等特点,在现代农业的生产过程中得到广泛的应用,因此对其工艺的研究具有重大的意义。
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