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碳酸锂是锂离子二次电池正极材料和电解质原料的理想原材料。然而,工业级碳酸锂因其含有大量的金属杂质而无法用于制备钴酸锂、锰酸锂、三元材料及磷酸铁锂等锂离子电池的正极材料。近年来,提高碳酸锂的纯度和改进碳酸锂杂质含量的检测方法是国内外科研人员的研究热点。 本研究主要内容包括:⑴通过对分析元素谱线的选择、基体和酸度的影响试验、仪器最佳工作条件试验及共存离子的干扰试验建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定碳酸锂中铅含量的检测方法。该方法的测定下限小于0.00005%,精密度优于6.0%,回收率为95.0%~109.0%,完全满足电池级碳酸锂的质量控制检测要求,并且可以实现与其它金属杂质元素的联合测定。⑵以工业级碳酸锂为原料,利用氢化沉淀法来制取电池级碳酸锂、采用EDTA络合法除钙和镁等金属杂质和使用过饱和溶解重结晶法净化单水氢氧化锂。氢化反应过程中,碳酸锂料浆浓度为7.4%~8.0%,碳酸锂在温度为30℃左右、压力为0.10 MPa的条件下与二氧化碳反应4h,在向过滤后的碳酸氢锂溶液中按与其中钙和镁理论反应的1.8倍加入EDTA的条件下,制得的碳酸锂中钙含量小于0.0050%,镁含量小于0.0080%。⑶单水氢氧化锂的净化过程中,控制单水氢氧化锂的溶解比例为0.9,溶解时间为15 min,进行过滤,滤液稀释配制成3.5 mol·L-1的溶液,经过12h的沉降后进行蒸发,得到的单水氢氧化锂中的钙含量小于0.0008%,而且SO42-和Cl-的含量分别下降至0.0030%和0.0020%以下。⑷探讨了反应温度和氢氧化锂的用量等因素对碳酸氢锂沉淀反应的影响。试验表明,沉淀反应温度控制在30℃~40℃时,碳酸氢锂的转化率较高,达到80%以上。氢氧化锂的加入量按反应理论所需加入量的98%加入时,有利于降低制得的碳酸锂中的铝含量,其含量小于0.0004%,镁和镍等杂质含量也能满足电池级碳酸锂的质量要求。对沉淀进行分离,在经搅拌洗涤(液固比3∶2)和250℃烘焙干燥处理2h后可以得到纯度为99.8%以上的碳酸锂,满足YS/T582-2013标准中电池级碳酸锂的要求。