微纳米铈配合物和二氧化铈形貌控制及其电化学性能研究

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利用超声辅助液相合成法,在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP,30K)的帮助下,首次合成了具有扇形形貌的配位聚合物对苯二甲酸铈[Ce(1,4-BDC)1.5(H2O)2]纳米多级结构。获得的样品用X-射线粉末衍射、红外、热重、扫描电镜和荧光光谱进行表征。系统研究了合成参数如原料对苯二甲酸钠和硝酸铈的浓度、PVP的量、超声功率和反应时间对纳米多级结构的影响。推测对苯二甲酸铈扇形纳米多级结构形成的可能机理。通过对苯二甲酸铈前驱体的热分解得到了二氧化铈。扫描电镜结果分析显示,对苯二甲酸铈这一前驱体的扇形形貌,可以直接遗传给二氧化铈。循环伏安电化学实验显示,扇形二氧化铈纳米多级结构的存在促进了Hb在电极表面的直接电化学行为,其氧化还原峰电流与扫描速度成正比例关系,表明此电极反应为受表面控制的薄层电化学行为。  通过溶剂热法,在1,4-二氧六环的帮助下,成功合成直径约为1μm的二氧化铈微球。通过改变溶剂的配比和反应时间详细研究了微球的形成过程。提出了1,4-二氧六环作为盖帽剂影响二氧化铈微球各向同性生长的机理。紫外吸收光谱结果显示二氧化铈微球具有较强的紫外吸收。循环伏安测试显示二氧化铈微球优异的生物相容性。  通过溶剂热法,以硫酸高铈和草酸为原料,用水和DMF为溶剂在90℃下合成了长方形的无色晶体。X-射线单晶测试显示此晶体是一个新的配位聚合物一水合硫酸甲酸铈[Ce(HCOO)SO4H2O]n。红外光谱实验结果与晶体结构相符。在充满着空气的马福炉里高温煅烧聚合物,最后的残留物为CeO2。热重分析显示此配位聚合物经过三个分解过程。荧光光谱的测定证明此配位聚合物具有荧光性。
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