膨胀石墨的表面改性及其复合应用

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本文研究了膨胀石墨(EG)的表面化学氧化改性,环氧预聚物对氧化膨胀石墨(EGO)的表面化学接枝改性,并考察两种表面改性EG对聚酰胺6(PA6)热学性能、结晶性行为和界面相容性的影响。采用不同氧化方法对EG进行表面化学氧化改性,考察了反应时间、反应配比的影响规律。结果表明,加长反应时间不能有效提高氧化程度,随着氧化剂用量的增加,氧化膨胀石墨(EGO)的氧化程度得到了提高;基于Hummers法我们得到了最大氧化程度的氧化膨胀石墨(h-EGO)。红外光谱、拉曼光谱、X射线衍射(XRD)和热失重分析表明,通过氧化EG表面具有大量的含氧官能团,表面极性增加。与EG相比,EGO在有机溶剂中的分散性得到极大改善,但氧化均不同程度地破坏了膨胀石墨的晶体结构,增加了无序程度,从而导电性能降低。采用含环氧官能团的试剂烯丙基缩水甘油醚(AGE)和双环氧基团的乙二醇二缩水甘油醚(EGDE),对高锰酸钾为氧化剂氧化制备的EGO进行了表面化学接枝改性。红外光谱、热失重分析、拉曼光谱和XRD分析表明,EGO能够与AGE和EGDE发生接枝反应,紫外分光光度法和分散性实验从侧面证明了接枝反应的发生。分散性研究表明,接枝EGDE的氧化石墨(EGO-EGDE)表面多余的环氧官能团并不能使其在水中非常稳定地分散,与EGO相比在水中分散性降低。分别采用EGO和EGO-EGDE按1wt%、3wt%和5wt%与聚酰胺6(PA6)基体进行复合,通过SEM表征发现,EGO和EGO-EGDE在PA6基体中分散均匀,界面相容性较好。XRD、热失重和差示扫描量热仪DSC测试发现,EGO和EGO-EGDE与聚酰胺6的复合体系的耐热性下降,结晶温度升高,晶型的形成困难,球晶结构被破坏而形成小颗粒晶粒,使得结晶温度范围变宽。EGO添加量1wt%时复合体的结晶性和热性能变化最大,EGO-EGDE添加量3wt%时复合体的结晶性和热性能变化最大,并且EGO-EGDE对PA6结晶性的影响比EGO更明显。
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