一些小分子和离子的痕量分析检测在疾病预防与诊断、食品安全检测以及自然环境监测等领域都是具有重要研究意义的。目前普遍采用的检测方法仍然依赖于大型分析测试仪器，如色谱、质谱等，这些方法大都存在着样品制备复杂、检测过程耗时费力的问题。随着纳米技术的发展，多种基于纳米材料的简单方法被发展出来，如比色、荧光、电化学等，其中荧光检测方法由于具有简便、快速、灵敏度高等优点尤为受到关注。常用的荧光纳米标记物有包备荧光染料的纳米材料和量子点等，但是基于这些纳米材料发展的分析检测方法在拓展到复杂生物样品分析应用时，由于受到生物分子自发荧光的干扰而导致背景信号较高，灵敏度不够。近年来，上转换纳米材料由于其独特的光学性能，即采用红外或近红外光（通常为980nm激光）激发，在可见光范围内发射，从而可有效避免生物体系自发荧光干扰，已成为生物分子分析检测以及细胞、活体成像等相关领域的研究热点。基于此，本论文以发展生物小分子和离子的高灵敏检测新方法为目标，探讨和优化了上转换纳米材料的制备方法，并在此基础上构建基于上转换纳米材料的简便、灵敏的分析技术实现对生物小分子及环境重金属离子的分析检测。主要从以下三个方面开展工作：一、基于水热合成法的上转换纳米材料制备研究利用水热合成法制备的掺杂镱、铒、锗离子的氟钇化钠晶体，考察不同反应条件对合成这种荧光纳米材料的形貌及光学性质的影响。结果表明，相比于掺杂镱、铒、锗三种稀土元素，掺杂镱和铒两种稀土元素合成的上转换纳米材料，虽然在形貌上其棒形结构更长但其荧光性质更好。在此基础上，选择合成掺杂镱和铒的上转换纳米材料，考察了低温预热处理温度和时间等实验条件对其性质的影响，结果表明这些因素都会在一定程度上影响材料的晶体形状、大小及荧光性质。最终采用先在120℃的较低温度下处理30min后再于200℃的较高温度下反应8h的反应条件获得了大小合适、荧光信号强的上转换纳米材料。为了进一步解决上转化纳米材料的生物相容性和可修饰性问题，采用反相微乳液法对上转换纳米材料进行硅壳包被，结果表明包裹硅壳后的上转换纳米材料水溶性及分散性好，易于修饰，并且包壳厚度可控调节，为上转换纳米材料的生物医学应用奠定了实验基础。二、基于上转换纳米材料和“裂开型”核酸适体探针的ATP检测研究结合上转换纳米材料的特殊光学性能和核酸适体（aptamer）的高特异识别能力发展了一种简便、灵敏、特异的三磷酸腺苷（Adenosine triphosphate, ATP）检测新方法。其原理为：将ATP的aptamer裂开成两段，一段修饰在上转换纳米材料上，另一段标记淬灭基团BHQ1；当体系中无ATP存在时，在980nm光激发下，可检测到上转换纳米材料在550nm处的荧光，而当ATP存在时，aptamer与ATP特异结合使得BHQ1靠近上转换纳米材料表面，从而导致荧光淬灭。通过测量上转换纳米材料在550nm处的荧光信号可实现ATP的有效分析，线性响应范围为2μM¹6μM，检测限为1.70μM。三、上转换纳米材料荧光效应结合磁纳米颗粒分离技术用于汞离子的检测研究结合上转换纳米材料的特殊光学性能和磁纳米颗粒的高效富集分离技术，利用汞离子可有效介导T碱基形成“T-Hg²⁺-T”特殊稳定结构的性质，发展了一种简便、灵敏、特异的汞离子检测新方法。其原理为：设计了三段DNA序列，分别为S1、S2及S3，其中S2与S3在有汞离子存在时分别能与S1的两端杂交形成双链结构，将S2修饰在上转换纳米材料上，S3修饰在磁纳米颗粒上，在无汞离子存在时，S2、S3与S1不能结合成双链，磁分离后在980nm光激发下检测不到上转换荧光，而溶液中存在汞离子时，S2、S3与S1可通过“T-Hg²⁺-T”的稳定结构结合成双链，使上转换纳米材料和磁颗粒结合在一起，磁分离后在980nm光激发下能检测到550nm左右和660nm左右两处上转换荧光。通过检测上转换荧光的有无，及550nm左右处上转换荧光的强弱程度反映溶液中有无Hg²⁺及其浓度。该方法操作简便，反应条件温和，较低温度下即可实现汞离子的高灵敏检测，线性响应范围为30nM¹00nM，检测下限为24.1nM。该方法有望实现其他重金属离子的检测。