类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作为一种环境友好型光催化材料,因其具有独特的电子结构、化学与热稳定性好、制备简易、不含金属等特点受到了广泛关注。然而,g-C₃N₄在用作光催化材料时,存在比表面积小和电荷分离效率低两个制约因素。针对上述问题,本文提出采用高温共热解方法制备具有不同形貌及掺杂型的g-C₃N₄,有效提高了光生载流子的分离与迁移效率;此外,还利用类似方法制备了异质结光催化材料,通过形成紧密的界面作用抑制电子与空穴复合,促进电荷分离转移,从而提高光催化氧化与还原性能。具体研究内容如下:（1）三聚氰胺与NH₄Br高温共热解一步制备了牛角状中空多孔管状g-C₃N₄,该结构集中空、多孔、薄层于一体,可以有效提高光解水产氢活性,在420 nm光照下的产氢表观量子效率为14.3%。通过研究反应过程,发现角状的含Br中间体的形成和分解是形成该特殊结构的关键,并通过光沉积实验发现光生电子与空穴的各向异性分离以及尖端电荷富集现象。（2）三聚氰胺与NH₄HCO₃利用高温共热解合成多孔g-C₃N₄,在降解罗丹明B和去除气体污染物NO方面均比块状g-C₃N₄表现出更高的光催化活性。（3）三聚氰胺与CH₃COONH₄利用高温共热解合成O掺杂g-C₃N₄光催化材料,O原子取代晶格中的N原子形成C-O=C键,产生受体能级,实现带隙可调的宽光谱响应。在可见光下样品光解水析氢活性得到提高。此外,将三聚氰胺替换为尿素和硫脲,可以得到类似的O掺杂g-C₃N₄样品,证明了该方法具有一定的普适性。（4）三聚氰胺与NH₄Cl利用高温共热解法制备Cl插层g-C₃N₄光催化材料,同时实现了形貌调控与元素掺杂。Cl插层可以有效促进g-C₃N₄层间电荷分离和迁移,同时比表面积增大、禁带宽度变窄、导带位置上移,共同作用使其在光解水产氢、CO₂还原、降解罗丹明B、去除气态NO方面的催化活性都大幅提升。（5）三聚氰胺与BiOI通过高温共热解法合成了n-n型g-C₃N₄/Bi₅O₇I异质结光催化材料,由于紧密的界面结合,在可见光下降解罗丹明B和苯酚的性能比单一纯相有所提高。