1，2，4-三唑类化合物在农药、医药、生物、信息材料及化工领域有着广泛的应用，其与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换功能，在信息记忆、光开关、传感器及存储器等分子基材料方面具有广泛的应用前景。为了制备研究新的1，2，4-三唑过渡金属配合物，本文合成了两个3-取代-4-间甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑衍生物，制备了3-甲基-4-间甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑的镍（Ⅱ）和铜（Ⅱ）配合物，并测定了它们的晶体结构。本论文工作分为如下三部分：　　 1.以2-吡啶甲酸为原料，经多步反应合成了3-苯基-4-（间-甲基苯基）-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑和3-乙基-4-（间-甲基苯基）-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑化合物，并用红外光谱、核磁共振谱及质谱对它们的结构进行了确证。测定了3-苯基-4-（间-甲基苯基）-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑、3-乙基-4（间-甲基苯基）-5-（2-口比啶基）-1，2，4-三唑及N-丙酰基-N-（2-吡啶甲酰基）肼的晶体结构。　　 晶体结构研究表明3-苯基-4（间-甲基苯基）-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑（L）分子中的4个芳环（即一个1，2，4-三唑环、一个吡啶环和两个苯环）并不共平面。3-乙基-4-（间-甲基苯基）-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑（L’）的分子中的1，2，4-三唑环、吡啶环和苯环也不共平面。　　 2.制备了配合物[NiL2Cl2]和[CuL2Cl]（OH）·0.5H2O，测定了它们的晶体结构及电子光谱。　　 在配合物[NiL2Cl2]中，中心Ni（Ⅱ）原子具有畸变的八面体构型NiN4Cl2。配合物[CuL2Cl]（OH）·0.5H2O的中心铜（Ⅱ）原子具有畸变的双三角锥构型CuN4Cl。　　 3.以邻苯二甲酸酐和3，4-二甲基苯酚为原料，合成了2-（2-羟基-4，5-二甲基苯甲酰基）苯甲酸，并用MS、IR、1H-NMR和13C-NMR对产物的结构进行了确证。