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氰化物是剧毒物，在低浓度下对动物和人毒性大，因此对氰化物浓度测定尤为关键。美国Wildcat Hill污水处理厂排放废水氰化物测定结果常常超过污水处理厂排放限制（8μg/L），本文选择氰化物选择电极法和分光光度计法对测定以找到该污水处理厂测定氰化物浓度超过排放限度的原因。选择电极法和微管分光光度计法测定氰化物准确度都很高，选择电极法方法检出限（MDL）是0.01mg/L，该方法只作为研究对氰化物测定影响因素的方法，微管分光光度计法的MDL是5μg/L，更适合作为污水处理厂氰化物测定方法。选择电极法测得氰化物浓度随着样品保存时间的增加而先增加后减小，所以氰化物测定应该在取样后立刻测定，一般规定15min内完成测定。对比从Wildcat Hill污水处理厂取来的氯化消毒前后的水样，说明氯化消毒不是造成氰化物含量增加的原因，脱氯对样品氰化物测定没有产生影响。保存样品的试剂瓶容积对氰化物测定结果的影响，结果表明样品保存在小试剂瓶中测定结果高于大试剂瓶，这可能是由于保存在大试剂瓶中的HCN更容易挥发。经过实验校正，微管分光光度计法选定578nm作为最大吸收波长。在相同样品保存时间下，顶部无空间的保存方式更有利于提高方法的准确度。按照先投放氨基磺酸再添加水样后添加NaOH提高样品pH保存才能有对干扰物质去除的作用。实验室模拟废水结果可以看出，NO3-对氰化物测定产生干扰最大的离子，这可能是由于NO3-与含碳物质发生未知反应产生CN-。NO3-在氰化物在样品预处理过程中会致使氰化物浓度测定结果偏高。污水处理厂排放废水氰化物测定实验设计验证样品保持时间、样品顶部有无空间、预处理步骤对最终排放废水氰化物测定存在上诉结论中影响。样品在经过完整预处理过程在顶部无空间保存的条件下越早测定越接近真实值。