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高效毛细管电泳(CE)是一种以毛细管为分离通道、高压直流电场为驱动力的液相分离技术,拥有灵活多变的分离模式、分析速度快、试剂和样品用样量少等优点,是目前发展最为迅速的分离技术之一。然而,CE分析通常受到其所用检测器的限制:常见的紫外检测器由于检测光程小(通常为20-100μm)而灵敏度相对较低,同时,某些光学吸收弱或无光学吸收的目标分析物难以检测,此外,紫外检测器也限制了某些自身含有光学吸收性质的添加剂的使用。激光诱导荧光检测器虽然灵敏,但受到激发波长的限制,无法广泛使用。质谱是一种极为高效的检测手段,但质谱检测器仪器昂贵,且需要专门的接口,也限制了它的广泛使用。电容耦合非接触式电导检测(capacitively coupled contactless conductivity detection,C~4D)技术基于样品和缓冲溶液之间的电导差别来进行检测,作为一种新型检测技术,它结构简单,灵敏度高,克服了其他电化学检测器都存在的电极易污染的缺点。鉴于此,毛细管电泳-电容耦合非接触式电导检测(CE-C~4D)在药物分析、食品分析和环境分析等众多领域得到了广泛应用。本论文旨在构建基于电容耦合非接触式电导检测的毛细管电泳体系,并拓展其应用范围。在前人工作基础上,搭建了完整的CE-C~4D装置,优化了相关参数,并将其应用到某些无光学吸收或光学吸收弱的目标分析物分析,包括食品中牛磺酸及季氮类生物碱的分析,以及有机氟试剂selectfluor的纯度分析和其氟化反应监测等。全文分为四章:第一章:简要总结了C~4D的原理、构造及相关进展,并综述了其在金属阳离子、无机阴离子及有机小分子分析方面的应用。第二章:构建了CE-C~4D体系,在此基础上发展了一种简单灵敏的牛磺酸、亚牛磺酸和高牛磺酸分析方法。经过系统优化,分离缓冲为10 mM Tris,2 mM EDTA(p H 8.8),添加0.05 mM CTAB作为电渗流反转试剂,激励频率选择341 kHz。该条件下,牛磺酸、亚牛磺酸和高牛磺酸在8分钟内实现分离,线性范围分别为10-200μM、5-200μM和5-200μM,相关系数(R~2)均大于0.997,检测限(LODs,S/N为3)分别为0.32μM、0.15μM和0.13μM。迁移时间的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于0.8%和1.5%,峰面积的日内和日间RSD分别小于4.2%和7.8%,显示了体系较好的精密度。该方法成功用于功能饮料和婴幼儿配方奶粉中牛磺酸的检测,结果令人满意。第三章:基于实验室自行搭建的CE-C~4D装置在3分钟内实现了胆碱、乙酰胆碱、肉毒碱和乙酰肉毒碱的分离测定。实验所用的背景电解质为10 mM的乙酸,迁移时间的日内和日间的RSD分别小于0.82%和1.3%,峰面积的日内和日间RSD分别小于4.4%和7.7%。最优条件下,胆碱、乙酰胆碱、肉毒碱和乙酰肉毒碱的线性范围分别为1-200、1-200、2-200和3-200μM,相关系数(R~2)不小于0.997,根据S/N=3计算的检出限分别为21、24、24和34 ng/mL。该方法用于4种不同品牌的酸奶中胆碱、乙酰胆碱、肉毒碱和乙酰肉毒碱的检测,回收率分别为96-104%,95-106%,95-106%和96-107%。第四章:基于CE-C~4D体系发展了一种简单灵敏分析selectfluor的方法,以10 mM乙酸为背景电解质,氟试剂及其前体TEDA和中间体TEDA-Cl可在120 s内实现分离,线性范围分别为5-200μM、1-200μM和0.5-200μM,相关系数(R~2)不小于0.997,检测限分别为50.3、56.5和54.4 nM。此外,该方法可用于监测selectfluor参与的有机氟化反应。