论文部分内容阅读
目的：优化Mg-6%Zn-10%(β-TCP)材料表面涂覆壳聚糖涂层的工艺,探讨涂覆壳聚糖涂层的Mg-6%Zn-10%(β-TCP)复合材料在体内的降解过程,研究其生物相容性及对骨愈合的影响。方法：1.采用粉末冶金法制备Mg-6%Zn-10%(β-TCP)材料,并检测其压缩强度及弹性模量；模拟体液浸泡试验及析氢试验研究其腐蚀行为。2.采用涂覆法于Mg-6%Zn-10%(β-TCP)表面制备壳聚糖涂层,电镜观察其表观形态,热震试验优化工艺,浸泡试验及析氢试验研究涂膜后复合材料的腐蚀行为。3.MTT法检测涂覆壳聚糖涂层的Mg-6%Zn-10%(β-TCP)复合材料的细胞毒性。复合材料植入新西兰兔背部肌肉及股骨内,于术前、术后第1、5、10、15天及第4、8、12周末取静脉血标本,检测血清Mg2+、Zn2+、Ca2+浓度。于术后第2、4、8、12周后处死动物,心、肝、肾及背部复合材料周围组织切片HE染色。取出股骨标本,行大体标本X线及micro-CT检测,骨组织脱钙切片HE染色。结果：1.采用粉末冶金法制备了Mg-6%Zn-10%(β-TCP)材料,其压缩强度为339 MPa,弹性模量为24 Gpa,与骨组织力学性能相匹配。Mg-6%Zn-10%(β-TCP)材料浸泡试验及析氢试验：浸泡液SBF中pH值随浸泡时间的增加而上升,前期变化较快,最终稳定在10；析氢速率最终达到稳定,为7.2ml/(cm2·d)左右。2.Mg-6%Zn-10%(β-TCP)材料表面壳聚糖涂层优化的工艺参数：磷酸处理浓度60%,壳聚糖分子量30*104Da,涂覆层数7层。涂膜后试样的浸泡试验及析氢试验：pH最终稳定在8左右。析氢速率约为1.3ml/(cm2·d)。3.MTT法示表面涂覆壳聚糖涂层的Mg-6%Zn-10%(β-TCP)复合材料浸提液对L929无细胞毒性。X线片及mi cro-CT示：与未涂膜试样比较,涂覆壳聚糖涂层的Mg-6%Zn-10%(β-TCP)复合材料降解速率较小,有促进骨愈合及成骨的能力。血清Mg2+Zn2+Ca2+浓度在相应时间点内并无明显波动,均在正常值范围内,各时间点比较无显著性差异(P>0.05),与未涂层组比较无显著性差异(P>0.05)。12周动物处死后心、肝、肾组织切片示：表面涂覆壳聚糖涂层的Mg-6%Zn-10%(β-TCP)复合材料植入动物体内后,未对心、肝、肾等造成病理性损害。背部肌肉切片HE染色示：2周时植入体周围形成一层疏松的结缔组织包膜,少量炎症细胞散在分布于包膜及肌肉组织中。4周时该包膜厚度增加,更为致密,其中可见多层呈梭形的成纤维细胞及少量胶原纤维,8周时,肌层外纤维包膜中出现新生毛细血管,炎症细胞逐渐减少。12周时纤维中有大量小血管生成,炎症细胞少见。骨组织脱钙切片HE染色示2周骨组织外层大量疏松的纤维结缔组织膜及部分炎症细胞浸润,皮质骨骨质稍有疏松。4周时,复合材料周围的纤维结缔组织膜中可见新生毛细血管,纤维膜下出现较为丰富的新生骨岛,新生骨组织间隙中有少量炎症细胞浸润。8周及12周组新生骨形态同前无较大差异,骨岛间彼此相连,局部骨组织成熟,骨痂增厚,新生骨骨质疏松。间隙中炎症细胞减少,出现较多红染的物质,应为类骨质形成。结论：1.Mg-6%Zn-10%(β-TCP)表面壳聚糖涂层优化的工艺参数：磷酸处理浓度60%,壳聚糖分子量30*104Da,涂覆层数7层,其体外抗腐蚀性能优于未涂膜试样。2.壳聚糖作为一种可降解生物材料,能与镁基材料表面发生结合,可控制镁合金早期降解速率。3.涂覆壳聚糖涂层的Mg-6%Zn-10%(β-TCP)无细胞毒性。在体内降解过程中对血液中的Mg2+、Zn2+、Ca2+浓度无明显影响,对心、肝、肾无病理性损害,具有促进新骨生成作用。