随着纳米科学与技术的发展及其研究的不断深入，二维纳米结构以其独特的微观结构、优异的性能和广阔的应用前景引发了广大科研工作者极大的研究热情。与此同时，与二维纳米结构相关的一些新体系的出现以及这些相关体系中出现的新现象和新规律也为二维纳米结构的发展注入了新的活力。本工作以二维纳米结构为研究对象，较系统地研究了碲化铋纳米片、二氧化钛纳米片和石墨烯的制备合成方法和性能特征，并重点考察了石墨烯基复合结构的光电化学性能。全文共分六章。第一章是绪论，概括性地介绍该工作的选题来源、研究意义以及相关研究内容；总结概述了国内外在二维纳米结构，特别是二维拓扑绝缘体纳米结构、二氧化钛纳米片以及石墨烯基复合材料等领域的研究现状，以及进一步的发展趋势。第二章提出了一种大批量合成碲化铋等二维拓扑绝缘体纳米结构的新方法。通过水热插层剥离处理，成功制备出了超薄碲化铋纳米片，产物纯度高，表面光滑，厚度可达4nm左右。这种方法普适性强，可适用于其他的层状无机材料。二氧化钛纳米片是一种非常重要的金属氧化物二维纳米结构。第三章采用水热法制备二氧化钛纳米片，通过调节水热反应溶剂中的钠离子浓度，寻找影响水热反应生成二氧化钛纳米结构的关键因素，并结合溶液插层和剥离的思想，提出了一种自上而下的机理有效地解释了各种二氧化钛纳米结构的形成机制。同时，通过紫外可见吸收谱和光致发光光谱表征各种二氧化钛纳米结构的光催化性能，揭示了二氧化钛纳米结构与其光催化性能之间的内在联系。石墨烯是另一种非常重要的碳纳米结构。第四章主要研究了氧化石墨烯的制备和还原方法。重点讨论了利用溶剂热还原获得的三维自支撑石墨烯块体结构，并发现其具有非常优异的电化学性能。第五章以石墨烯作为载体，在其表面同时负载二氧化钛和上装换纳米晶颗粒，成功地制备出一种新型三元复合光催化纳米材料。该复合材料在太阳光下也具有良好的光催化活性，相比于传统光催化材料性能更加优越，潜在应用更加广阔。第六章是全文总结。最后，是致谢部分和作者硕士期间发表论文情况。