论文部分内容阅读
多环芳烃是一类广泛存在于环境中具有“三致作用”(致癌、致畸、致基因突变)的有机污染物,中国、美国、欧盟、世界卫生组织等国家和国际组织均将PAHs定为环境优先控制污染物加以监测和防控。目前,多环芳烃类化合物的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱一质谱联用分析方法、二阶激光质谱法和酶联免疫分析法等。近年来,HPLC不断被应用到食品中,对有毒有害的成分进行分析,分析速度和灵敏度都得到了很明显的提高。由于样品基体复杂且PAHs的浓度低(痕量)、稳定性差、以及存在潜在的多种干扰物,因此需要对样品作预处理以富集待测组分,提高检测的灵敏度、降低检测限。目前,已有很多方法被用作PAHs的样品预处理,如液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)等。传统的LLE方法操作繁琐费时,需要消耗大量有机试剂,不仅污染环境,还危害实验人员的健康。SPE操作相对简单,试剂用量较少,但需进行多步操作,富集效率受样品过柱速度影响较大,样品前处理时间较长。SPME是一种集采样、萃取、进样、解吸于一体的新的样品前处理方法,与LLE和SPE两种方法相比,SPME操作简单、快速、无需有机溶剂、样品用量少、灵敏度高。作为一种新型的固相微萃取方法,聚合物整体柱微萃取(Polymer monolith microextraction, PMME)技术近年来得到了发展。整体柱材料作为一种新型材料,具备渗透性好、传质阻力小、萃取相体积大、死体积小等优点。由于整体柱的制备通常采用原位聚合的方法,因此整体柱材料可制备于各种支撑物中。另外,在整体柱的制备过程中,容易实现对整体柱结构、比表面积、表面性质的调控。整体柱的这些优势,使其在分离、催化等众多领域具有良好的应用前景。与管内固相微萃取类似,PMME技术集萃取、净化、富集于一体,操作简便而快速。而且,它还克服了管内固相微萃取需要复杂仪器装置的缺点,很大程度上降低了实验成本。本论文中,我们选用甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇、水作为致孔剂,制备得到聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱,将其作为固相微萃取装置,与高效液相色谱联用,建立了熏肉样品中多环芳烃的分析方法。为了得到较高的萃取效率,优化了影响萃取效率的参数,如萃取流速、萃取体积、解析液流速等。萘、联苯、菲和蒽在2～10000μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9991～0.9999；对日内、日间精密度进行考察,相对标准偏差均小于5%。在优化的实验条件下,对四种熏肉样品中的萘、联苯、菲和蒽进行高低两种浓度的加标回收,四种被测物的加标回收率均高80%。实验结果表明：本论文建立的聚合物整体柱微萃取和HPLC联用的检测方法具备简单、快速、灵敏度高等优点,适合于熏肉样品中四种PAHs的常规分析。