Pb-Ca-Sn-Al合金∑3晶界特征分布研究

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用于制作铅酸蓄电池阳极板的铅合金在电池工矿下易发生晶界腐蚀开裂,这是导致电池充放电循环使用寿命不足的主要原因。有研究指出,采用晶界工程技术引入高比例特殊晶界可显著提高合金的晶界腐蚀抗力,可成倍延长电池的使用寿命,并可有效增加电池的能量密度。考虑到铅合金是中低层错能面心立方结构,其晶界工程技术是基于退火孪晶的,且特殊晶界构成中以Σ3晶界为主,本文选用免维护铅酸电池阳极板用Pb-0.07Ca-1.8Sn-0.026Al(质量分数,%)合金为原料,利用电子背散射衍射(EBSD)技术、基于EBSD的单一截面迹线法、五参数法等研究了固溶处理、初始组织、轧制温度、轧制变形量及退火时间对铅合金Σ3晶界特征(共格和非共格)分布的影响。主要结果如下:(1)固溶时间对轧制及退火后的铅合金Σ3晶界特征分布有明显影响。自然陈化的铅合金直接进行轧制变形及再结晶退火,只能形成少量Σ3晶界,其占总晶界的比例<30%;先经310℃/1 h固溶处理,然后再进行轧制变形及再结晶退火,生成了较多的Σ3晶界,其占总晶界的比例>57%;延长固溶处理时间可使后续轧制变形及再结晶退火Σ3晶界比例略有降低。固溶处理有利于后续轧制变形及再结晶退火过程中形成Σ3晶界的原因是,它可将自然陈化中析出的细小第二相粒子重新溶入合金基体,消除了再结晶过程中第二相粒子对晶界迁移的钉扎,而晶界迁移是形成Σ3晶界的必要条件。(2)固溶处理后的铅合金经90%轧制及270℃中间退火形成的{011}<100>(Goss)、{110}<112>(B或Brass)、{001}<100>(Cube)和{112}<111>(Copper)等织构组合是该合金在后续30%轧制及270℃退火中形成Σ3晶界的重要条件。在后续轧制及退火过程中铅合金最早形成的Σ3晶界以非共格为主,进一步退火后,该非共格Σ3晶界会向共格Σ3晶界转化。(3)轧制温度对铅合金Σ3晶界分布影响不大。室温和液氮(-196℃)轧制及270℃退火后的铅合金,其Σ3(共格和非共格)晶界分布相似,Σ3(共格和非共格)晶界比例均随轧制变形量(10%-30%)与退火时间(3 min-300 min)的增加而上升。退火早期生成的非共格Σ3晶界在继续退火过程中不断转化为低能稳定的共格Σ3晶界,且变形量越大,转化达到饱和的速度也越快,共格Σ3晶界占总Σ3晶界比例达到66%。(4)轧制变形量和退火时间对Σ3晶界特征分布有显著影响。对于轧制变形量处于50%-70%的铅合金试样,经270℃短时退火,可形成大量Σ3晶界(共格和非共格),形成了较大尺寸(约200微米)的Σ3n(n=1,2,3)晶粒团簇。继续延长退火时间,一般大角度晶界发生了广泛的迁移。由于一般大角度晶界的“扫除”作用,造成Σ3晶界比例的快速下降;同时,退火初期形成的大量非共格Σ3晶界不断向低能稳定的共格Σ3晶界转化,共格Σ3晶界占总Σ3晶界比例最高可达70%。
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