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建立了一个在含铀、钚的硝酸体系中测定９９Ｔｃ的液体闪烁分析法。研究了取样体积、闪烁液用量、硝酸加入量、铀加入量、钚加入量等因素对９９Ｔｃ测定的影响。此外还对用２，６－二甲基吡啶从碱性介质中分离纯化９９Ｔｃ，以及自ＴＢＰ中用ＣＣｌ４稀释、用水反萃９９Ｔｃ进行了研究。给出了用２，６－二甲基吡啶萃取－液闪测量９９Ｔｃ的操作程序。此方法测定结果的单值相对标准偏差为０．６％。用该程序分析了各种工艺实验样品中９９Ｔｃ含量，获得了满意的结果。