通过对石墨烯研究所发现的诸多优良特性,激发了科研工作者们对同样具有优良电学和光学性质的其他二维无机材料产生了浓厚的研究兴趣。过渡金属硫化物（TMDCs）是一种层状结构材料,它具有强的内平面结合作用和弱的外平面相互作用的特点。在过渡金属硫化物中,最具有典型代表的材料就是二硫化钼（MoS₂）。而且,近年来科研工作者们对于MoS₂的研究也越来越深入和广泛。本论文以MoS₂和MoS₂的复合物为重点研究对象,通过水热法和化学气相沉积法（CVD）制备特殊形貌的MoS₂纳米材料,并且通过科学的研究手段探究其纳米结构、生长机理和形貌控制等方面。此外,我们还按照材料不同的特性,将材料应用在锂离子电池（LIBs）电极材料和电化学析氢（HER）催化剂方面。本文的主要内容和研究结果如下:1.水热合成法制备少层MoS₂纳米片复合烟花状TiO₂的锂电池应用性能研究通过水热合成法我们制备了具有三维多孔烟花状二氧化钛搭载少层的片状二硫化钼纳米结构。制备过程通过实验解析和理论分析得以验证。复合的二硫化钼均匀地包裹在二氧化钛纳米棒之上,呈现出相对较大的比表面积和稳定的结构形貌。制备得到的烟花状二氧化钛复合二硫化钼纳米结构（F-Ti O₂@MoS₂）被用作可循环使用的锂离子电池电极材料。测试结果显示,使用烟花状二氧化钛复合少层二硫化钼纳米片材料制备的锂离子电池展现出优越的电化学性能。2.碳壳包裹实心MoS₂纳米小球包围空心MoS₂微米大球的锂电池性能研究使用一步水热反应法成功制备洋葱状实心MoS₂纳米小球包围空心MoS₂微米大球（sS-MoS₂）。随后将制备得到的上述纳米材料sS-MoS₂使用多巴胺修饰法包裹外层碳壳结构,形成复合结构sS-MoS₂@C纳米材料。这种材料具有增强了的结构稳定性和导电性等诸多特性。复合新材料中的两种材料协同合作,表现出超强的锂离子存储能力。合成制备的sS-MoS₂@C纳米材料被用作锂离子电池电极材料时,展现出极佳的电化学特性,极高的电池容量,超高的倍率充电稳定性,以及优越的循环稳定性。3.半空心结构的核壳MoS₂纳米小球在锂电池方面的性能研究二硫化钼被当作是最具有潜力的高表现锂离子电池电极候选材料之一。设计并制备具有坚固稳定结构的MoS₂纳米材料是解决这一问题的重中之重。因此,我们首次提出了核壳结构的MoS₂纳米小球制备方法。这种独特结构的蛋壳结构MoS₂小球是通过一步弱碱性条件下的刻蚀方法制备得到。随后,蛋壳结构的MoS₂表面再被包裹上一层薄薄的碳壳（MoS₂/C）,起到保护MoS₂和增进电导性的作用。由于具有足够的扩张空间和结构坚固的外壳保护,内核的MoS₂可以自由的膨胀和伸缩而不会打破外层保护碳壳。蛋壳结构的MoS₂/C复合结构表现出长时间的循环稳定性（200次充放电循环后94%的电容量剩余）和较高的倍率放电稳定性(5 A g^-1的电流密度下放电容量830 mA h g^-1)。这一简单的蛋壳结构设计理念也可以为其他锂离子电池电极材料的设计提供借鉴。4.双空心结构MoS₂纳米球包覆微米球纳米材料的电解水析氢催化研究二硫化钼作为非贵金属类的电解水析氢催化剂已经受到越来越多的关注。在纳米级别上设计和构建具有多活性点位的纳米结构,是很重要的一个研究方向。然而,对于MoS₂来说,最常用的水热合成方法却往往形成规则结构的MoS₂纳米体材料,从而限制了其在电解水析氢方面的应用。在我们呈现的这份工作里,完美空心结构的MoS₂微米球被完全空心结构的MoS₂纳米球所包围,形成复杂的双空心MoS₂纳米结构（hH-MoS₂）。这种特殊的形貌第一次在实验室实现,并且应用到电解水析氢催化应用中。hH-MoS₂的整个空心结构是由分段的少层MoS₂拼接而成,因此具有大量的边缘结构和活性点位。受益于可控的空心结构架构和材料所暴露出来的大量反应活性点位,hH-MoS₂展现出卓越的HER表现。基于以上原因,合成制备得到的纳米球包裹微米球MoS₂纯空心结构展现出卓越的电化学性能。5.二维珊瑚枝状MoS₂复合石墨烯量子点的电解水析氢催化研究我们使用化学气相沉积法制备了具有大量边缘结构的珊瑚枝状单层二维MoS₂纳米材料。这些暴露出来的多边缘结构有利于材料在作为电化学析氢催化剂上的表现。这种珊瑚枝状的特殊形貌MoS₂材料可以通过进一步地复合上石墨烯量子点,从而实现电子价带改进。一般情况下,石墨烯量子点会提升MoS₂在作为催化剂时的导电性。第一性原理计算结果显示,珊瑚枝状MoS₂复合石墨烯量子点纳米材料是一种零带隙的新型材料。这种超高的导电性和极大提升地催化性能给复合材料在作为电化学析氢催化剂方面带来了非凡的表现。所合成材料制备的催化剂具有95 mV的超低开启过电压,接近40mV/dec的塔菲尔斜率和长时间催化稳定性等诸多优点。通过控制结晶形貌和调节电导率两方面,我们这份工作为设计和制备二维催化析氢材料开辟了一条崭新的研究方向。