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报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测.该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%～5.55%,检出限为0.05～1.27 μg/L(或μg/kg).被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为2