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目的:建立大鼠含药血清中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC测定血府逐瘀胶囊中芍药苷含量,HPLC-MS-MS测定血清中芍药苷含量。结果:血府逐瘀胶囊中芍药苷含量1.68 mg/粒,符合2010年版《中国药典》规定;血清中芍药苷质量浓度在4.57～585μg.L-1线性关系良好,r=0.998 3,高、中、低质量浓度的绝对回收率101.7%～115.5%。结论:HPLC-MS-MS测定大鼠含药血清中芍药苷含量的方法稳定、重复性好,可作为血府逐瘀胶囊在大鼠血清中质量控制方法。