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要建立了液质联用法（LC／MS／MS）测定杀鼠剂中氟乙酰胺和氟乙酸钠的方法。此二种药物由于具有价格便宜、合成简单、无色无味等特点，因此在中国被广泛非法使用。过去采用GCMS方法对其进行检测，但由于需要衍生化，所以费时费力，其衍生物也对测定产生干扰，本文采用LC/MS／MS方法同时对氟乙酰胺和氟乙酸钠进行了检测，方法快速、灵敏且不需要衍生化。