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利用ENVI-18-PSA串联固相萃取柱对核桃仁进行预纯化,在高纯氮气（99.99%）,流速1.5 m L/min,进样口温度290℃,起始柱温度100℃,以10℃/min的速度升温到300℃的条件下完成气相色谱质谱法（GC-MS）检测氟氰戊菊酯、溴氰菊酯和高氰戊菊酯,并确定其检出限分别为5.9μg/g,3.4μg/g和4.0μg/g.建立了一种检测核桃仁中溴氰菊酯、氟氰戊菊酯和高氰戊菊酯3种菊酯类农药微量残留的方法,本方法的检出限、回收率等技术指标均可以满足核桃仁农药残留分析的需要。