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建立了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的方法。无需任何预分离技术，通过直接调节氢化物发生反应的酸度而实现As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的形态分离分析。研究了NaBH4、还原剂KI用量以及其他实验条件等对测定结果的影响，并进行了共存元素的干扰实验。结果表明，砷的检出限为0．026μg·L^-1相对标准偏差在2％左右，回收率为97．5％-103．0%，所建立的分析方法具有很强的适用性。