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目的：建立普鲁卡因青霉素中高分子聚合物测定方法。方法：采用凝胶色谱法。色谱柱为Sephadex G-10（40～120μm）凝胶柱，流动相A为0．03mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．0），流动相B为超纯水，流速1．5mL·min^-1；检测波长254nm。结果：普鲁卡因青霉素的进样浓度在10～50mg·mL^-1的范围内与青霉素聚合物的峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）。结论：该方法灵敏、准确、简便，可用于本品的质量控制。