蔬菜农药残留质量安全监测与评价

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  摘要 蔬菜是人们最基本的生活消费品之一,保障蔬菜质量安全对人们的身体健康有着十分重要的意义。以安徽省池州市为例,分析了市级蔬菜农药残留监测模式、检测方法,并对结果进行分析与评价,提出建议,以为决策提供依据。
  关键词 蔬菜;农药残留;监测;评价;安徽池州
  中图分类号 TS207.5 3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2016)15-0271-03
  农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有害代谢物、降解物和杂质的总称。在蔬菜生产中农药残留是影响蔬菜质量安全的主要问题,也是我国食品安全亟待解决的问题之一。为了解和掌握市级蔬菜农药残留情况,制订有效的防治措施,池州市根据相关法律、法规以及省、市农委的要求,制定了一系列蔬菜农药残留监测措施,确保蔬菜质量安全[1-7]。
  1 池州市蔬菜农残监测模式
  1.1 农业部例行监测与省级例行监测、市级例行监测相结合
  为确保蔬菜质量安全,近年来,农业部每年都开展农产品质量安全例行监测,2015年农业部对池州市生产和销售的蔬菜、水果、食用菌和茶叶4类农产品开展质量安全例行监测工作,全年共进行4次;同时安徽省农委也对全省17个省级市(含池州)的蔬菜进行农残例行监测分析,全年共进行3次;池州市也制定相应的工作制度对蔬菜农残进行监测分析,全年共进行3次。部级、省级、市级形成一个至上而下的监测网络。
  1.2 例行监测与监督抽查相结合
  池州市除做好部、省、市级蔬菜农残例行监测外,还对蔬菜生产基地、专业合作社、龙头企业、批发农贸市场的蔬菜进行监督抽检,重点监测在易产生农残超标的季节和品种。
  1.3 定量监测与快速定性检测相结合
  市级农产品质量安全监测中心和各县(区)农产品监测站主要承担蔬菜农残定量监测工作,各蔬菜生产基地、批发市场和大型农贸市场建立了蔬菜农残快速检测室,配备了专职人员,基地在蔬菜生产季节、农贸批发市场每天都进行蔬菜农残快速检测,并将结果上传至省级农产品安全信息平台。
  1.4 专项整治与执法监管相结合
  池州市以蔬菜生产违规使用高毒问题为重点,不断强化检验检测,农产品质量安全检测机构按照规定程序和要求将检测结果告知农业综合执法机构,依法懲处涉嫌违法行为,充分发挥农业综合执法队伍和质检机构在农产品质量安全监管工作中的重要作用,以实行检打联动为手段,强化蔬菜质量安全。
  2 蔬菜农残检测方法
  2.1 定量检测方法
  池州市的蔬菜质量安全例行监测、监督抽查、专项整治均采用定量检测法,定量检测主要在实验室进行,实验室定量检测主要包括极比色法、碘量法、紫外分光光度计法、色谱法、毛细管电泳法、毛细管电泳与质谱联用技术、同位素标记法、化学分析法、红外光谱法和实验室自动化等方法。
  池州市的定量检测方法主要是气相色谱法(GC)。气象色谱在农药残留检测中具有非常广泛的应用。气象色谱是一种定性、定量检测的方法,能够同时对多种农药进行检测。在配置高性能的检测器后能够对有机磷农药进行有效的检测,能够达到准确、快速、可靠的检测结果。一般来讲,在检测的过程中可以配备质谱检测器(MSD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD) 等,其灵敏度高,可以获得较好的检测效果。
  2.1.1 监测项目和检测依据。①抽样方法:按NY/T 789—2004规定执行。②监测项目和检测依据:以蔬菜中禁用农药和常用农药为主,主要按照省级例行监测的要求,每个样品监测22种农残项目,如表1所示。
  2.1.2 具体检测步骤。
  (1)甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷、久效磷、磷胺、敌敌畏、杀螟硫磷、磷胺、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷等13种有机磷农药采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(NY/T 761—2008)》第1部分即“蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定”方法进行检测。
  检测有机磷的过程中,将样品进行前处理,用乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,用双自动进样器同时注入气相色谱仪的2个进样口,农药组分经不同极性的2根毛细管柱分离,火焰光度检测器(FPD磷滤光片)检测,用双柱的保留时间定性,外标法定量。
  有机磷测试步骤:样品粉碎→取样→加乙腈→称取氯化钠→准备具塞量筒→匀浆→过滤→静置分层→取上清液→氮吹→氮吹蒸干→丙酮溶解→柱活化→丙酮润洗定容→上机淋洗→定容→上机。
  定性分析:双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间(RT)分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间(RT)相比较,如果样品溶液中某组分的2组保留时间与标准溶液中某一农药的2组保留时间相差都在±0.05 min内的可认定为该农药。
  定量结果计算:按NY/T 761—2008的标准公式计算。
  (2)氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、三唑酮、百菌清等9种有机氯农药采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(NY/T 761—2008)》第2部分即“蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定”方法进行检测。
  试样中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取,提取液经过滤、浓缩后,采用固相萃取柱分离、净化,淋洗液经浓缩后,用双塔自动进样器同时将样品溶液注入气相色谱的2个进样口,农药组分经不同极性的2根毛细管分离,电子捕获检测器(ECD)检测,双柱保留时间定性,外标法定量。
  有机氯类、拟除虫菊酯类测试步骤:样品粉碎→取样→加乙腈→称取氯化钠→准备具塞量筒→匀浆→过滤→静置分层→取上清液→氮吹→氮吹蒸干→丙酮 正己烷溶解→氮吹蒸发→正己烷润洗定容→定容→上机。   定性分析:双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间(RT)分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间(RT)相比较,如果样品溶液中某组分的2组保留时间与标准溶液中某一农药的2组保留时间相差都在±0.05 min内的可认定为该农药。
  定量结果计算:按NY/T 761—2008的标准公式计算。
  2.1.3 判定依据和原则。根据GB 2763进行判断,所监测项目全部合格者,判定为“该产品所检项目符合GB 2763的要求”;有一项指标不合格者,即判定为“该产品不合格”
  2.2 定性检测方法
  在实际的检测过程中,往往要求检测结果在很短的时间内给出,快速检测技术由此应运而生。快速检测技术即定性检测的方法,被广泛应用于生产基地、农贸批发市场内自检,对保证蔬菜质量具有重要的意义。目前比较常见的有机磷农药快速检测方法主要有生物传感器法、免疫分析法、酶抑制法等。池州市常见的快速检测方法主要是酶抑制法。该方法的原理是有机磷农药致死昆虫的毒理学,将样品与乙酰胆碱酯酶反应,根据乙酰胆碱酯酶受到抑制的情况,判断出样品中是否含有机磷类农药。主要检测仪器为农药残留毒性快速测定仪。
  2.2.1 检测依据。①《新鲜水果和蔬菜的取样方法(GB/T8855—2008)》;②《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测(GB/T5009.199—2003)》。
  2.2.2 检测操作流程。①仪器设置。开机设置→调“0” →调“100”。在仪器“设置”中对“检测时间” “显示通道号” “检测通道”等项进行设置。若与电脑连接使用,则可以不做此项设置。②试剂配制。提取液:把提取液粉末倒入溶液瓶中,并加入500 mL蒸馏水溶解。酶试剂:加入3.1 mL提取液。显色剂:加入20 mL提取液。底物:加入3.1 mL蒸馏水。③对照检测。对照:在试管中加入2.5 mL提取液,并分别加入酶、显色剂、底物各0.1 mL,摇匀后迅速倒入比色皿中进行对照检测。④样品制备。取样→萃取→静置15 min。取样品1 g,放入小烧杯中,加入提取液5 ml,经振荡器振荡1 min或静置15 min,取出其中2.5 mL上清液放入试管中,分别加入酶、显示剂各0.1 mL后,静置15 min。⑤加入底物→样品检测。在样品试管中加入底物0.1 mL,并马上倒入比色皿进行样品检测。⑥数据网络上传。通过检测软件的网络传输功能直接将检测结果上传至上级信息监控中心;或直接打印检测结果。
  2.2.3 检测结果判定。定性检测的结果是根据样品酶抑制率来判读。当样品的酶抑制率达大于50%(即酶抑制率的读数超过50)时,判定被检测的样品农药残留超过要求的标准。为了保证结果的准确性,对酶抑制率的读数超过50的样品要进行2次以上的检测。若2次检测的结果都大于50,则采用气相色谱仪进行进一步的检测,以确定超标农药的种类和具体含量。
  2.2.4 信息系统。池州市要求快速检测各单位,每日将检测结果实时传送至安徽省菜篮子质量安全监控信息系统,主管部门可以通过监控信息系统中的查询统计、分析报告、信用评估和安全预警等功能,全方位、多角度地对管辖地区农产品质量安全情况进行实时动态监控。
  3 蔬菜农残检测结果与评价
  将蔬菜按照常规分为叶菜类蔬菜、果实类蔬菜、根茎类蔬菜进行农药残留量检测,结果表明:蔬菜中农药残留量最高的是叶菜类蔬菜,农药残留量最小的是根茎类蔬菜。造成这一现象的原因主要有以下几个:一是叶菜类蔬菜的生长周期较短 、农药施用的间隔時间短,因此农药没有充足的时间代谢,导致蔬菜中农药残留较多。市场上常见的叶菜类蔬菜以大白菜中农药残留较高,其次是小白菜。二是果实类蔬菜在成熟期果实膨大明显、生长较快,病虫害发生不严重,因此使用农药较少,残留也较少。三是根茎类蔬菜在生长过程中农药残留的来源是防治病虫害过程中喷洒的农药,通过根部吸收和体表渗入进入蔬菜中,具有较长的代谢时间,因此农药不断被分解,蔬菜中农药残留较少。
  4 建议
  池州市自2008年开展例行监测和快速检测以来,使池州市的蔬菜农残检测合格率大大提高,蔬菜农残合格率从2008年的83%上升到2015年的97%,对保障城乡居民的食菜安全提供了重要保障,深受广大市民好评。下一步要继续严格标准,加强蔬菜质量安全检验监测和风险评估预警机制以及蔬菜市场准入机制,确保不发生蔬菜质量安全事故。
  4.1 加强蔬菜风险评估预警机制
  4.1.1 严格检测标准。目前,一些蔬菜进口国家及组织,如美国、日本、欧盟等制定了更加严格的进口蔬菜用药残留检测标准。而我国消费者对蔬菜中农药残留的问题也越来越关注。因此,除增加检测频次和扩大检测范围外,要严格按我国无公害蔬菜的标准确定本市农产品质监中心在农药残留检测方面的主要检测项目及指标。
  4.1.2 完善监测预警功能。同时,国家进一步完善农产品质量风险监测与信息预警功能建设,特别是蔬菜农残的风险监测和信息预警,通过风险评估,可以找出蔬菜中风险程度较高的农药,进而对其重点监管、提高效率。
  4.1.3 构建全国监测平台。积极采取措施,将市、县等基层农产品质量安全监测机构纳入全国性的监测平台,构建起全国性的农产品质量安全监测信息预警与追溯网络平台。
  4.2 建立市场准入制度
  实行市场准入制度,加强蔬菜市场准入监管和入市检测是从源头上确保了蔬菜的质量安全,这一制度是保证人民吃上安全放心蔬菜、保障人民身体健康的重要手段。
  4.2.1 将市场准入纳入年度考核的目标。要针对实际生产中出现的突出问题,建立通报协查制度,加大对蔬菜农药残留的监测和管理,对蔬菜从生产到销售的全过程进行监管,减少蔬菜中农药残留量。
  4.2.2 抓好源头监管。对蔬菜生产的农业投入品进行监管,保证农户使用合格的农业投入品。从根本上杜绝高毒、剧毒农药的使用。一是规范经营主体,杜绝农业投入品销售主体无人监管的现象。二是对销售的产品进行监管。查包装标签标识,尤其是对常规的种子、农药、化肥等进行监管。三是对生产经营记录和进销货台账进行检查。要求蔬菜生产者、农资企业、农资销售者与当地监管部门分别签订承诺书,保证农资销售和蔬菜生产行为符合规范,建立蔬菜质量安全追溯制度。   4.2.3 建立完善的蔬菜残留检测体系。同时,要根据检测技术的变化和农产品实际的生产过程的变化,不断调整和完善农产品中农药残留标准。只有获得准确的蔬菜农药残留数据才能够指导为蔬菜的生产和监管提供最直接的参考。建立健全农业质检体系建设,建立国家、省、市、县及乡镇监管站全覆盖的农产品质量体系,对农业生产环境进行监测,合理划分种植区,着力提升质监机构的硬件设施和软实力;完善农业标准体系,加快农业标准制定和修订,形成完善的检验和标准体系[8-15]。
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