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建立了一种测定水厂污泥中痕量五氯酚的超声提取-衍生化气相色谱/串联质谱分析方法。水厂污泥经酸化处理后,以正己烷/丙酮(1∶1)为提取溶剂,超声提取其中的痕量五氯酚。提取物用碳酸钾纯化、乙酸酐衍生化后进行气相色谱/串联质谱分析。该方法线性范围为0.20～31.00 ng/mL,线性相关系数为0.999 6,定量下限为0.10μg/kg(S/N=10),加标回收率为87.25%～111.13%,相对标准偏差为6.13%～9.27%。