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【摘 要】采用超声波萃取法制得草果提取物，并进行了GC/MS分析和卷烟加香试验。结果表明：草果提取物共鉴定出来26种化学成分，其中含量比较高的成分主要有1，8-桉树脑、4-异丙基苯甲醛、β-蒎烯、柠檬醛、橙花叔醇、2-癸烯醛、α-水芹烯、乙酸橙花酯、α-蒎烯等；卷烟加香试验表明，草果提取物具有丰富烟香、增加特殊香韵、提升香气质、柔和烟气的作用，较为合适的用量为0.05mg/g。
【关键词】草果；超声波萃取；GC/MS；卷烟加香
草果（Amomum tsao-ko），又称草豆蔻，为姜科豆蔻属多年生草本植物，全株有香辛味。为药食两用植物。我国主要产地云南、广西、福建、贵州。草果干燥成熟的果实既是我国一种传统的中药材，具有温中、健胃、消食、顺气的功能，主治心腹疼痛、脘腹胀满、恶心呕吐、咳嗽痰多等，又是日常生活中必备的食用香料，含有特殊浓郁的辛辣香味，能除腥味、增进食欲 [1]。近年来国内学者对草果的栽培技术、化学成分及药理作用进行了深入的研究[2-7]，但是关于草果提取物应用于卷烟加香的研究鲜有报道[8-9]，为开发新的天然烟用香料资源，笔者采用超声波萃取法制得草果提取物，采用GC/MS法对其中的成分进行分析鉴定，并将所得提取物进行卷烟加香试验，通过感官质量评价其加香效果。
1.材料与方法
1.1 材料及仪器
Clarus600型气质联用仪；KQ-5200DE型超声波清洗器； AB204-E型电子分析天平；无水乙醇和二氯甲烷；云南草果；烟丝。
1.2 试验方法
1.2.1 草果提取物的制备
将草果粉碎后过40目筛网，准确称取5g草果粉末，加入50mL无水乙醇，超声萃取30min（分三次每次10 min，换水，保证水温不能太热），经真空抽滤后得到草果提取物。
1.2.2 GC-MS分析
取2mL草果提取物，加入5mL二氯甲烷，充分振荡后，取上清液经0.45μm有机相滤膜过滤，取样进行GC/MS分析。分析条件为：
色谱柱：HP-5MS （30 m×0.25 mm×0.25 ?m）毛细管柱；载气：氦气；载气流速：1 mL /min；进样口温度：260 ℃；进样量：1 ?L；不分流进样；程序升温：初始温度65 ℃，保持4 min后，以5 ℃ /min的速度升至260 ℃，保持10 min；电离方式：EI；电离能量：70eV；光电倍增管电压：330 V；离子源温度：200℃；传输线温度：250 ℃；溶剂延迟：4 min；扫描范围：33～330amu；采用Nist2011谱库检索法定性，峰面积归一法定量。
1.2.3卷烟加香试验
将制备的草果提取物按照0.025mg/g、0.05mg/g 、0.1mg/g 3个用量，分别加入烟丝1#和2#中，制成样品后置于温度（22 ±1）℃、相对湿度（60 ± 2）%条件下平衡 48 h，使烟样含水率保持在12%左右，由评吸人员对添加效果进行感官评价。
2.结果与分析
2.1 草果提取物的GC/MS分析结果
草果提取物共鉴定出26种化学成分，通过峰面积归一化法从总离子流图中计算出各种成分的相对含量（表1）。从表1可知，草果提取物的成分主要为萜类、醇类、醛类及酸类化合物。在鉴定出的26种化合物中，1，8-桉树脑相对含量最高，达到了49.82%，相对含量较高的还有4-异丙基苯甲醛、β-蒎烯、柠檬醛、橙花叔醇、2-癸烯醛、α-水芹烯、乙酸橙花酯、α-蒎烯等。1，8-桉树脑具有樟脑样香气和清凉味道；4-异丙基苯甲醛具有枯茗和桂皮似香气；柠檬醛具有平喘、祛痰、抑菌的作用；橙花叔醇、2-癸烯醛、α-水芹烯、乙酸橙花酯等物质广泛用于香精香料中。
2.2 草果提取物的加香应用研究
将草果提取物加入到1#和2#烟丝中进行加香评吸试验。结果表明，草果提取物具有丰富烟香、增加特殊香韵、提升香气质、柔和烟气的作用，但是如果添加量过多则会产生与烟香不协调气息，掩盖烟香，舌面有残留。综合来看，1#和2#在添加量为0.05mg/g时，效果较好。
表1 草果提取物GC/MS分析成分
保留时间/min CAS 化合物 相对含量%
5.96 127-91-3 α-蒎烯 2.16
6.30 127-91-3 桧烯 0.45
6.87 58037-87-9 β-蒎烯 3.13
6.97 99-83-2 α-水芹烯 2.82
7.49 535-77-3 ρ-伞花烃 0.46
7.63 10198-23-9 1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）环己醇乙酸酯 1.69
7.87 470-82-6 1，8-桉树脑 49.82
12.62 562-74-3 4-萜烯醇 0.42
13.08 98-55-5 α-松油醇 2.39
14.37 106-26-3 （Z）-柠檬醛 1.90
15.09 3913-81-3 （E）-2-癸烯醛 2.83
15.25 141-27-5 （E）-柠檬醛 3.04
15.75 104-46-1 茴香脑 0.59
15.91 122-03-2 4-异丙基苯甲醛 4.03
16.37 6502-22-3 2-异丙基苯甲醛 0.95
16.77 18680-27-8 2，3-蒎烷二醇 0.44
17.27 101-39-3 α-甲基肉桂醛 0.73
17.46 459-80-3 垅牛儿酸 0.38
17.92 334-48-5 正癸酸 0.26
18.14 101-39-3 α-甲基肉桂醛 0.51
18.30 141-12-8 乙酸橙花酯 2.66
18.74 19549-72-5 2，4-二甲基-3-庚醇 1.39
20.61 4826-62-4 2-十一烯醛 2.14
22.58 639-99-6 榄香醇 0.64
22.89 40716-66-3 橙花叔醇 2.89
23.66 1653-31-2 2-十三醇 0.51
44.96 301-02-0 油酸酰胺 1.05
3.结论
（1）采用超声萃取的草果提取物经GC/MS分析，检测鉴定出26种化学成分，其中含量比较高的成分主要有1，8-桉树脑、4-异丙基苯甲醛、β-蒎烯、柠檬醛、橙花叔醇、2-癸烯醛、α-水芹烯、乙酸橙花酯、α-蒎烯等。
（2）将草果提取物应用到卷烟加香中，不仅具有丰富烟香、提升香气质、柔和烟气的作用，并赋予卷烟特殊的香韵，为低焦油卷烟香味补偿提供了一个新的思路。本试验结果表明，草果提取物较为合适的添加用量为0.05mg/g。
参考文献：
[1] 彭建明，马洁，张丽霞.近年来草果的研究概况[J].中成药， 2006， 28（7）：1036-1038.
[2] 刘小玲，仇厚援，王强，等.香辛料草果中化学成分的定性研究[J].中国调味品，2011， 36（1）：104-106.
[3] 闵勇，张 薇，姚立华，等.云南省不同产地草果叶中挥发油化学成分研究[J].安徽农业科学， 2011， 39（6）：3298-3300.
[4] 马洁，张丽霞，彭建明，等.西双版纳引种栽培草果的化学成分研究[J].中成药，2008， 30（8）：1192-1194.
[5] 代敏，彭成.草果的化学成分及其药理作用研究进展[J].中药与临床， 2011， 2（4）：55-59.
作者简介：
付祺，男，学士，助理工程师，主要从事卷烟产品开发研究工作。
通讯作者：
刘金霞，女，硕士，工程师，主要从事烟草化学分析研究工作。
【关键词】草果；超声波萃取；GC/MS；卷烟加香
草果（Amomum tsao-ko），又称草豆蔻，为姜科豆蔻属多年生草本植物，全株有香辛味。为药食两用植物。我国主要产地云南、广西、福建、贵州。草果干燥成熟的果实既是我国一种传统的中药材，具有温中、健胃、消食、顺气的功能，主治心腹疼痛、脘腹胀满、恶心呕吐、咳嗽痰多等，又是日常生活中必备的食用香料，含有特殊浓郁的辛辣香味，能除腥味、增进食欲 [1]。近年来国内学者对草果的栽培技术、化学成分及药理作用进行了深入的研究[2-7]，但是关于草果提取物应用于卷烟加香的研究鲜有报道[8-9]，为开发新的天然烟用香料资源，笔者采用超声波萃取法制得草果提取物，采用GC/MS法对其中的成分进行分析鉴定，并将所得提取物进行卷烟加香试验，通过感官质量评价其加香效果。
1.材料与方法
1.1 材料及仪器
Clarus600型气质联用仪；KQ-5200DE型超声波清洗器； AB204-E型电子分析天平；无水乙醇和二氯甲烷；云南草果；烟丝。
1.2 试验方法
1.2.1 草果提取物的制备
将草果粉碎后过40目筛网，准确称取5g草果粉末，加入50mL无水乙醇，超声萃取30min（分三次每次10 min，换水，保证水温不能太热），经真空抽滤后得到草果提取物。
1.2.2 GC-MS分析
取2mL草果提取物，加入5mL二氯甲烷，充分振荡后，取上清液经0.45μm有机相滤膜过滤，取样进行GC/MS分析。分析条件为：
色谱柱：HP-5MS （30 m×0.25 mm×0.25 ?m）毛细管柱；载气：氦气；载气流速：1 mL /min；进样口温度：260 ℃；进样量：1 ?L；不分流进样；程序升温：初始温度65 ℃，保持4 min后，以5 ℃ /min的速度升至260 ℃，保持10 min；电离方式：EI；电离能量：70eV；光电倍增管电压：330 V；离子源温度：200℃；传输线温度：250 ℃；溶剂延迟：4 min；扫描范围：33～330amu；采用Nist2011谱库检索法定性，峰面积归一法定量。
1.2.3卷烟加香试验
将制备的草果提取物按照0.025mg/g、0.05mg/g 、0.1mg/g 3个用量，分别加入烟丝1#和2#中，制成样品后置于温度（22 ±1）℃、相对湿度（60 ± 2）%条件下平衡 48 h，使烟样含水率保持在12%左右，由评吸人员对添加效果进行感官评价。
2.结果与分析
2.1 草果提取物的GC/MS分析结果
草果提取物共鉴定出26种化学成分，通过峰面积归一化法从总离子流图中计算出各种成分的相对含量（表1）。从表1可知，草果提取物的成分主要为萜类、醇类、醛类及酸类化合物。在鉴定出的26种化合物中，1，8-桉树脑相对含量最高，达到了49.82%，相对含量较高的还有4-异丙基苯甲醛、β-蒎烯、柠檬醛、橙花叔醇、2-癸烯醛、α-水芹烯、乙酸橙花酯、α-蒎烯等。1，8-桉树脑具有樟脑样香气和清凉味道；4-异丙基苯甲醛具有枯茗和桂皮似香气；柠檬醛具有平喘、祛痰、抑菌的作用；橙花叔醇、2-癸烯醛、α-水芹烯、乙酸橙花酯等物质广泛用于香精香料中。
2.2 草果提取物的加香应用研究
将草果提取物加入到1#和2#烟丝中进行加香评吸试验。结果表明，草果提取物具有丰富烟香、增加特殊香韵、提升香气质、柔和烟气的作用，但是如果添加量过多则会产生与烟香不协调气息，掩盖烟香，舌面有残留。综合来看，1#和2#在添加量为0.05mg/g时，效果较好。
表1 草果提取物GC/MS分析成分
保留时间/min CAS 化合物 相对含量%
5.96 127-91-3 α-蒎烯 2.16
6.30 127-91-3 桧烯 0.45
6.87 58037-87-9 β-蒎烯 3.13
6.97 99-83-2 α-水芹烯 2.82
7.49 535-77-3 ρ-伞花烃 0.46
7.63 10198-23-9 1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）环己醇乙酸酯 1.69
7.87 470-82-6 1，8-桉树脑 49.82
12.62 562-74-3 4-萜烯醇 0.42
13.08 98-55-5 α-松油醇 2.39
14.37 106-26-3 （Z）-柠檬醛 1.90
15.09 3913-81-3 （E）-2-癸烯醛 2.83
15.25 141-27-5 （E）-柠檬醛 3.04
15.75 104-46-1 茴香脑 0.59
15.91 122-03-2 4-异丙基苯甲醛 4.03
16.37 6502-22-3 2-异丙基苯甲醛 0.95
16.77 18680-27-8 2，3-蒎烷二醇 0.44
17.27 101-39-3 α-甲基肉桂醛 0.73
17.46 459-80-3 垅牛儿酸 0.38
17.92 334-48-5 正癸酸 0.26
18.14 101-39-3 α-甲基肉桂醛 0.51
18.30 141-12-8 乙酸橙花酯 2.66
18.74 19549-72-5 2，4-二甲基-3-庚醇 1.39
20.61 4826-62-4 2-十一烯醛 2.14
22.58 639-99-6 榄香醇 0.64
22.89 40716-66-3 橙花叔醇 2.89
23.66 1653-31-2 2-十三醇 0.51
44.96 301-02-0 油酸酰胺 1.05
3.结论
（1）采用超声萃取的草果提取物经GC/MS分析，检测鉴定出26种化学成分，其中含量比较高的成分主要有1，8-桉树脑、4-异丙基苯甲醛、β-蒎烯、柠檬醛、橙花叔醇、2-癸烯醛、α-水芹烯、乙酸橙花酯、α-蒎烯等。
（2）将草果提取物应用到卷烟加香中，不仅具有丰富烟香、提升香气质、柔和烟气的作用，并赋予卷烟特殊的香韵，为低焦油卷烟香味补偿提供了一个新的思路。本试验结果表明，草果提取物较为合适的添加用量为0.05mg/g。
参考文献：
[1] 彭建明，马洁，张丽霞.近年来草果的研究概况[J].中成药， 2006， 28（7）：1036-1038.
[2] 刘小玲，仇厚援，王强，等.香辛料草果中化学成分的定性研究[J].中国调味品，2011， 36（1）：104-106.
[3] 闵勇，张 薇，姚立华，等.云南省不同产地草果叶中挥发油化学成分研究[J].安徽农业科学， 2011， 39（6）：3298-3300.
[4] 马洁，张丽霞，彭建明，等.西双版纳引种栽培草果的化学成分研究[J].中成药，2008， 30（8）：1192-1194.
[5] 代敏，彭成.草果的化学成分及其药理作用研究进展[J].中药与临床， 2011， 2（4）：55-59.
作者简介：
付祺，男，学士，助理工程师，主要从事卷烟产品开发研究工作。
通讯作者：
刘金霞，女，硕士，工程师，主要从事烟草化学分析研究工作。